новости бизнеса
компании и предприятия
нефтехимические компании
продукция / логистика
тендеры / аналитика
торговый центр
ChemIndex
новости науки
работа для химиков
химические выставки
лабораторное оборудование
химические реактивы

расширенный поиск
каталог ресурсов
электронный справочник
авторефераты / книги
форум химиков
подписка / опросы
проекты / о нас

реклама на сайте
контакты
Магазин химических реактивов
поиск
   

Электронный справочник : химические и физические свойства : 2,5-диметоксифенилэтиламин


выберите первую букву в названии статьи: 1-9 А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я

CAS №: 3600-86-0 Молекулярная масса (в а.е.м.): 181,24 Метод получения 1. (лабораторный синтез)
Источник информации: Shulgin Alexander and Ann. "Phenethylamines I Have Known And Loved: A Chemical Love Story" (PIHKAL)

К раствору 100 г 2,5-диметоксибензальдегида в 220 г нитрометана добавили 10 г безводного ацетата аммония (ацетат подходящего качества можно получить из продажного "безводного" продукта, сохраняя его в вакуум-эксикаторе над пятиокисью фосфора) и полученную смесь грели на водяной бане в течение 2.5 часов. Избыток нитрометана удалили в вакууме, после чего темно-красный остаток самопроизвольно кристаллизовался. Сырой продукт промыли изопропанолом, отфильтровали и высушили на воздухе, получив 85 г (67%) 2,5-диметокси-бета-нитростирола в виде желто-оранжевого твердого вещества; его качество было достаточным для использования на следующей стадии без дополнительной очистки (которая может быть проведена путем кристаллизации из кипящего изопропанола).

В круглодонную колбу емкостью 2 л, снабженную магнитной мешалкой, в противотоке инертного газа поместили 30 г алюмогидрида лития и 750 мл безводного тетрагидрофурана. Добавили раствор 60 г 2,5-диметокси-бета-нитростирола в тетрагидрофуране. Полученную смесь грязно-желтого цвета кипятили под обратным холодильником в течение 24 ч. После охлаждения, избыток алюмлгидрида удалили, прибавляя по каплям изопропанол. Затем добавили 30 мл 15% NaOH, чтобы превратить неорганический осадок в нечто фильтрабельное (Надо иметь в виду, что гидролиз LiAlH4 дает смесь гидроксидов обычно в виде желеобразной массы, отфильтровать которую бывает крайне затруднительно даже с использованием наиболее широкопористых фильтров. Кроме того, подобные осадки обладают способностью удерживать значительные количества аминов за счет сорбционных процессов. Зачастую, единственными гарантами успеха будут только терпение и настойчивость). Смесь отфильтровали и остаток на фильтре промыли тетрагидрофураном, а затем метанолом. Фильтрат и последующие смывы объединили и растворители удалили в вакууме. Остаток суспендировали в 1,5 л воды, подкислили HCl и промыли хлористым метиленом (3х100 мл). Затем суспензию защелочили 25% NaOH и экстрагировали амин хлористым метиленом (4х100 мл). Объединенный экстракт упарили в вакууме, что дало 26 г маслянистого остатка. Последний перегнали при 0.5 мм ртутного столба и температуре 120-130 С, получив 21 г (41%) 2,5-диметоксифенэтиламина (2С-Н) в виде белого масла, быстро поглощающего из воздуха СО2.

Плотность: 1,089 (20°C, г/см3)
Давление паров (в мм.рт.ст.): 10 (160°C)
    Источники информации:
  1. "Catalog handbook of fine chemicals "Aldrich" 1992-1993 стр. 479



выберите первую букву в названии статьи: 1-9 А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я


Все новости



Новости компаний

Все новости


© ChemPort.Ru, MMII-MMXVII
Контактная информация