Электронный справочник : химические и физические свойства : бутенон-3

Внимание! Метилвинилкетон ядовит и обладает, особенно в сухом состоянии, сильным слезоточивым действием. Все операции выполняются под тягой!

Растворяют 1 моль хлоргидрата 1-диметиламинобутанона-З или хлоргидрата 1-диэтиламинобутанона-3 (Хлоргидрат, полученный по реакции Манниха, можно применять непосредственно без очистки. При использовании свободного основания Манниха его нейтрализуют эквимолярным количеством концентрированной соляной кислоты прн охлаждении льдом) в минимальном количестве воды и добавляют 1 г гидрохинона и 1 мл ледяной уксусной кислоты. Этот раствор прибавляют по каплям при перемешивании в течение 1—2 ч к 250 мл диэтилфталата (служит в качестве «внутреннего» теплоносителя); последний находится в трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной эффективной мешалкой, капельной воронкой, внутренним термометром и насадкой для перегонки с нисходящим холодильником, и нагрет до 160°С. Образующийся метилвинилкетон отгоняется вместе с реакционной водой. Приемник, присоединенный к холодильнику через вакуумный форштос, дополнительно охлаждают в ледяной воде. Для повышения устойчивости метилвинилкетона в него добавляют 0,5 г гидрохинона и 0,5 мл ледяной уксусной кислоты.

После окончания реакции дистиллят насыщают поташом, метилвинилкетон отделяют, сушат сульфатом натрия и перегоняют в слабом вакууме (Перегонку надо выполнять прн возможно более низкой температуре. Однако прн полном вакууме, создаваемом водоструйным насосом, температура кипения метилвнннлкетона уже ниже комнатной температуры), причем как в перегонную колбу, так и в приемники добавляют 0,5 г гидрохинона и 0,5 мл ледяной уксусной кислоты. Приемники охлаждают смесью льда с солью; т.кип. 33°С (100 мм рт. ст.), выход 80%.

Легко полимеризуется. Хранят ниже 5 С с добавлением гидрохинона.

Источники информации:
1. Девятнин В.А. "Методы химического анализа в производстве витаминов" М.: Медицина, 1964 стр. 29