новости бизнеса
компании и предприятия
нефтехимические компании
продукция / логистика
торговый центр
ChemIndex
новости науки
работа для химиков
химические выставки
лабораторное оборудование
химические реактивы
расширенный поиск
каталог ресурсов
электронный справочник
авторефераты
форум химиков
подписка / опросы
проекты / о нас


контакты
поиск
   

Электронный справочник : химические и физические свойства : трис-(4-N,N-диметиламинофенил)фосфиноксид


выберите первую букву в названии статьи: 1-9 А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я

Метод получения 1. (лабораторный синтез)
Источник информации: Кормачев В.В., Федосеев М.С. "Препаративная химия фосфора" Пермь, 1992 стр. 262-263

К раствору 0,12 моля N,N-диметиланилина в 200 мл бензола прибавляют по каплям при температуре 7±2 С, перемешивая, раствор 0,02 моля PI5 в 100 мл бензола (полученного из 0,02 г-атома красного фосфора и 0,05 моля йода в 35 мл бензола в результате перемешивания смеси при температуре 22±2 С в течение 15 мин). Затем реакционную смесь нагревают при температуре 60 C 2 ч и кипятят с обратным холодильником 5 ч. После охлаждения отделяют путем фильтрования осадок, промывают на фильтре бензолом, водой. Кристаллический осадок растворяют в 50-70 мл 10%-ного раствора КОН в метаноле, нагревают раствор до кипения, охлаждают. Выпавшие кристаллы оксида отделяют фильтрованием.

Выход 92%, т.пл. 296 С.

Метод получения 2. (лабораторный синтез)
Источник информации: Кормачев В.В., Федосеев М.С. "Препаративная химия фосфора" Пермь, 1992 стр. 263

10 г диметиланилина, 8 г POCl3 и 15 г пиридина нагревают 4 ч на масляной бане при температуре 140 С. После охлаждения твердый, темно-окрашенный сплав растворяют в разбавленном растворе NaCl, разлагают избытком NAOH , непрореагировавший (избыточный) диметиланилин и пиридин удаляют путем перегонки с водяным паром. Оставшуюся массу отфильтровывают и растворяют в горячем спирте. При охлаждении из окрашенного в интенсивно-красный цвет раствора выпадают белые пластинки, которые отфильтровывают от маточника и промывают эфиром.

Выход 5 г, Т.пл. = 290 С. Продукт хорошо растворяется в хлороформе, несволько труднее в спирте и бензоле, трудно - в ацетоне, не растворяется в эфире и этилацетате. Легко растворяется при небольшом нагревании в разбавленных минеральных кислотах.




    выберите первую букву в названии статьи: 1-9 А Б В Г Д Е Ж З И К Л М Н О П Р С Т У Ф Х Ц Ч Ш Щ Э Ю Я


    Все новости



    Новости компаний

    Все новости


    © ChemPort.Ru, MMII-MMXVII
    Контактная информация