| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : тиодиуксусной кислоты диэтиловый эфирМетод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. "Лабораторные работы в органическом практикуме" М., 1974 стр. 88  В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником (одно горло закрыто глухой пробкой), помещают раствор 24,8 г этилового эфира хлоруксусной кислоты в 125 мл ацетона (ацетон легко воспламеняется) и, время от времени открывая глухую пробку, добавляют небольшими порциями при энергичном перемешивании 32 г кристаллического Na2S-9Н2О. Реакционную смесь слегка нагревают для инициирования реакции. Когда реакция начнется (ацетон закипает; колба не остывает после прекращения обогрева), нагревание тотчас же прекращают и продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 3 ч. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший осадок NaCl и тщательно отжимают его на фильтре. Фильтрат оранжевого цвета помещают в делительную воронку и отделяют ацетоновый (верхний) слой. Водный слой экстрагируют 25 мл эфира, присоединяют эфирную вытяжку к ацетоновому слою и высушивают над прокаленным МgSO4. Растворители отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют в вакууме. Выход около 12 г (55% от теоретического); представляет собой бесцветную жидкость с неприятным запахом; т. кип. 135-137°С при 12 мм рт ст; .n = 1,4650. |
|
