| поиск |
Электронный справочник : химические и физические свойства : триптамина гидрохлоридВнешний вид: светло-сер. кристаллы Брутто-формула (система Хилла): C10H13ClN2 CAS №: 343-94-2 Молекулярная масса (в а.е.м.): 196,68 Температура плавления (в °C): 256 Растворимость (в г/100 г или характеристика): вода: хорошо растворим Метод получения 1. (лабораторный синтез) Источник информации: "Синтезы гетероциклических соединений" Вып. 4, Ереван 1959 стр. 73 В двухлитровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 6,17 г (0,44 моля) алюмогидрида лития в 500 мл эфира и при перемешивании, тонкой струей приливают 18,8 г (0,1 моля) 3-(2-нитровинил)-индола, растворенного в смеси растворителей, состоящей из 300 мл анизола, 550 мл абсолютного эфира и 80 мл сухого диоксана (к 3-(2-нитровинил)индолу сначала приливают анизол с эфиром, подогревают, сливают растворившуюся часть, остаток растворяют в диоксане, растворы сливают). Первые же капли прибавляемого раствора окрашивают смесь в темно-розовый цвет, который, далее, при нагревании переходит в светло-кремовый. После окончания прибавления, на что требуется около 1,5 часов, смесь нагревают на водяной бане в течение 6 часов. Затем при охлаждении льдом и перемешивании по каплям прибавляют 175—200 мл воды для разложения комплекса. Декантируют с осадка растворитель и промывают осадок 3 раза абсолютным эфиром, порциями по 100 мл. Эфирные экстракты присоединяют к основному продукту, высушивают над прокаленным сернокислым натрием, отфильтровывают и обрабатывают эфирным раствором хлористого водорода до кислой реакции на лакмус. Выделившийся осадок отсасывают и хорошо отжатый продукт промывают на фильтре абсолютным эфиром. Выход 17,6—17,7 г или 89,9—90,3% теоретического количества; т. пл. 242 — 244 С. Метод получения 2. (лабораторный синтез)Источник информации: Жунгиету Г.И., Будылин В.А., Кост А.Н. "Препаративная химия индола" Кишинев 1975 стр. 215 15 г 3-(2-нитровинил)индола экстрагируют 8 ч в аппарате Сокслета, в экстракторе которого находится 15 г алюмогидрида лития и 600 мл эфира. По охлаждении к экстракту приливают по каплям 80 мл воды, фильтруют, фильтрат сушат сульфатом натрия и насыщают хлористым водородом. Получают 12,7 г хлоргидрата триптамина. Т.пл. 249-250° (из смеси метанол-этилацетат). АналитическиеУФ-спектр, максимумы в 95% этаноле: 282 нм (экстинция 6000), 290 нм (экстинция 5100).
|
|
