Новости химической науки > ЯМР-спектрометр в вытяжном шкафу – теперь это возможно

Исследователи из Германии продемонстрировали созданный ими портативный ЯМР-спектрометр, размеры которого позволяют использовать его для слежения за химической реакцией in situ там, где она должна проводиться – в вытяжном шкафу.

ЯМР спектроскопия применяется для определения строения химических соединений. Обычно большая часть ЯМР-спектрометров устанавливается в специально оборудованных для них помещениях, полностью занимая их, и не отличаясь при этом даже подобием мобильности. Это связано как с размерами самих приборов, так и с тем, что для эффективной работы их сверхпроводящих электромагнитов необходимо постоянное охлаждение, и обеспечивающая его система, как правило, должна располагаться в достаточной близости от прибора. Таким образом, за исключением случаев, когда реакцию проводят непосредственно в ампуле, ЯМР-спектроскопия не может похвастаться тем, что может отслеживать протекание химических реакций in situ.

Федерико Казанова (Federico Casanova) из Университета Аахен смог создать мобильный ЯМР-спектрометр, заменив электромагниты постоянным магнитом, размер которого не превышает кулак. Цилиндрический магнит состоит из трех колец, каждое из которых представляет собой систему восьми самариево-кобальтовых магнитов, разделенных параллельными щелями-просветами. В этих просветах могут перемещаться еще восемь меньших по размеру прямоугольных магнитов, перемещение которых позволяет менять напряженность магнитного поля. Магнит связан с портативным ЯМР-спектрометром, работа которого управляется с помощью ноутбука.

С помощью системы трубок и перистальтического насоса реакционная смесь циркулирует через ЯМР-спектрометр, и ее ЯМР-спектры отображаются на экране ноутбука. (Рисунок из Phys. Chem. Chem. Phys., 2011 DOI: 10.1039/c1cp21180c)

Для демонстрации возможностей нового прибора исследователи использовали его для слежения за процессом тримеризации пропионового альдегида в присутствии катализатора – трихлорида индия. Реакционная смесь циркулировала через ЯМР-спектрометр и колбу, а исследователи следили за ее протеканием, определяя концентрации исходного вещества и продукта по регистрируемым ЯМР-спектрам. По словам Казановы, преимущество нового прибора заключается в том, что за протеканием реакции можно следить оперативно, в режиме реального времени. Проблемы, связанные с применением традиционных спектрометров для слежением за химической реакцией, связаны с тем, что в большинстве случаев во временном промежутке между отбором образца и регистрацией спектра условия, в которых находится реакционная смесь, отличаются от условий самой реакции.

Тим Клэридж (Tim Claridge), заведующий лабораторией ЯМР в Университете Оксфорда уверен, что любой химик-синтетик хотел бы иметь подручное средство, позволяющее ему следить за реакцией в режиме реального времени, чтобы определить глубину превращения, протекает ли образование целевого продукта, или началось образование побочных – все это необходимо для эффективной оптимизации условий синтеза.

Однако оба исследователя – и Казанова и Клэридж согласны с тем, что новое устройство еще должно быть модифицировано в значительной степени, и Казанова планирует увеличить чувствительность магнитов и возможность изменения напряженности магнитного поля.

Источник: Phys. Chem. Chem. Phys., 2011 DOI: 10.1039/c1cp21180c

метки статьи: #аналитическая химия, #неорганическая химия, #новые материалы, #органическая химия, #физическая химия