ХемиоКунсткамера

[Константин_Б]

зимой пришлось бы строительным феном испарять )))

Парацельс уже докурил и ушёл. А ты, дятько Череп, просто шаман.

[Cherep]

Одно время также интенсивно работали с SO2, сначала по методу "сконденсировали - перегнали", а потом надоело, и прокалибровали ротаметр в г/мин.

хм. да, на больших количествах.

[SIG]

Ну, на самом деле маленькие ротаметры позволяют измерять потоки порядка мл/мин, так что и для небольших объемов метод применим. Только калибровать трудно, особенно для водорастворимых газов.

[Maloy]

я тож с эсодва довольно химичил, до 0.5 кг получал в ловушку, а потом, мне больше нравилось из ловушки прямо в реакцию пускать, через Тищенко с сернягой, без перегонки, воды там похоже практически мало, и расход контролируешь по убыли веса ловушки, если, конечно, на много опытов, то проще в автоклав закрутить и из него дозировать, через мерник, а еще с SO2 удобно в дмфа работать, он в нем хорошо сидит, не улетает даже при концентрации примерно 1:1.5 и этот раствор хорошо хранится и просто его отмеряешь по весу и можно прикапывать или сразу приливать

[SIG]

Я буржуй, у меня баллон был

[Роберто]

Фото супер!

[Maloy]

баллон это хорошо, а то я из сульфита с сернягой делал вот если взять NaCl и на него лить сернягу, то HCl нормально таки летит, а с Na2SO3 нехрена, нужно воды добавлять, и что это сернистой кислоте не живется на белом свете...

[MYXOMOP]

а сульфит сернягой не окисляется во что-нибудь страшное (5+)?
или может олигомеры какие?

[SIG]

Не окисляется, и сера (+5) вряд ли существует. С этим баллоном были дикие сложности - покупали у Linde за какие-то мегаденьги (70 KPyб за 40 л), при том, что тонна жидкого SO2 стоит порядка 14000 руб. Только баллоны никто не везет, нужно покупать цистерну.

[geizerr]

Перегонку надо было заканчивать, как только "задымило"...

ну зачастую небольшой дымок в перегонной системе вовсе не означает смерть вещества

А я только сегодня обратила внимание на температуру. Что перегоняли и главное зачем?

"фенольчег", от безысходности

Капилляры не пользую, так вакуум выше, кидаю молекулярные сита. Система очень высокая и с большим количеством шлифов (паук сильный враг хорошего вакуума), можно все уменьшить. Для высоких температур пользуем хит-ган (фен строительный), иногда два. Один под нагрев вещества в колбе, один для прогрева вверху насадки Вюрца или колена, чтобы обратно в колбу не падало.

если шлифы хорошо притерты то и с пауками вакуум отличный
а вот сита и плазма-ганы к сожалению себе позволить не можем

[geizerr]

самопальная препаративная тсх

[Любитель_Манниха]

самопальная препаративная тсх

Таки да!

[FOX-7]

Покажите как вы наносите незакрепленный слой.
Мы раньше карандашом прокатывали, но может техника сейчас шагнула вперед?

[slavert]

С этим баллоном были дикие сложности - покупали у Linde за какие-то мегаденьги (70 KPyб за 40 л)

дело в том что для SO2 и сероводорода баллоны вроде одноразовые

[geizerr]

Покажите как вы наносите незакрепленный слой.
Мы раньше карандашом прокатывали, но может техника сейчас шагнула вперед?

да собсна ниче нового
палочка стеклянная, а по концам кусочки шлангов резиновых толщиною в будущий слой
и катаем туда-сюда

[Любитель_Манниха]

А у нас палочка железная

[bromin]

палочка стеклянная, а по концам кусочки шлангов резиновых толщиною в будущий слой
и катаем туда-сюда

Слой на сухую наносили?
OIV наливом пластины делала. Слой получался достаточно ровный по толщине

[geizerr]

Слой на сухую наносили?
OIV наливом пластины делала. Слой получался достаточно ровный по толщине

мы на сухую делаем, занимает минут 10, главное чтобы палочка кривой не была
а для наливки станок надо с бортиками, и сушить поди долго очень

стекла кстати тоже сами затирали, песком

[FOX-7]

Мдаааа. Ничего не изменилось с 90-ых годов.
Наливом тоже интересно как это происходит

[bromin]

мы на сухую делаем, занимает минут 10, главное чтобы палочка кривой не была
а для наливки станок надо с бортиками, и сушить поди долго очень
стекла кстати тоже сами затирали, песком

На сухую не выходило слой при элюировании рвался
Станок есть. И нержавеющий стержень для прокатки. Стекла уже были:-)
Сушить не очень долго.
OIV из отпуска выйдет попрошу, что бы запостила. У нее даже, по моему, видео было как сушила