ХемиоКунсткамера
very great respect!amik писал(а):Serge, там 100+г, но это почти весь выделенный мировой запас обогащенного изотопа. В природном его достаточно много(1.5%), но именно этот стал интересен совсем недавно, когда открыли уникальные свойства двойного бета-распада Cd-106. Раньше выделением его никто не занимался, итоговая статья пока в работе, кристалл еще не выращен, но можно наблюдать предысторию
В данном случае это войдет составной частью в список использованных веществ и методов, но, блин, за этим же тоже что-то стоит


bacco, tabacco e Venere
как же азотка может быть сверхчистая, если, по-видимому, имеется ввиду ее водный раствор?amik писал(а):Несколько туманно вышло![]()
Растворение изотопа кадмия Cd-106 в сверхчистой азотке на перегнанной из кварца воде, кварцевый стакан, стерильность, блин![]()
Растворяется вещества на триста штук. Баксов, блин
Вот еще две веселые картинки - неудачный синтез замещенного пиразола - загрузка на 1 кг продукта, видимо пошла взрывная конденсация диальдегида с гидразин-гидратом. Реакционную массу выкинуло вместе со всеми пробками и холодильником из 4 л колбы с ревом, подобным реву ракеты на старте
, пиразол не получился, но в фотографиях определенно присутствует некая извращенная эстетика:


Никто, кроме тяги и холодильника не пострадал, но мыли ее долго
, а холодильник выкинули....



Никто, кроме тяги и холодильника не пострадал, но мыли ее долго

Без всякой связи с предыдущим - самодельная установка для хроматографии низкого давления. Колонка и программатор градиента уже отключены и сняты, остались насосы, блок ввода пробы, коллектор, детектор и самописец. В пятницу все демонтировали окончательно, шеф не верит в хроматографию - говорит, слишком дорого и медленно.

Грустно


Грустно



Силикагель регенерируется с выходом примерно 95 процентов, причем любой, а растворители рекомендую подбирать как можно более высоко-кипящие, тогда они меньше лететь будут + меньше потери при перегонке...SIG писал(а):В общем, ничего, разве что растворители и силикагель.Просто если надо веществ получить по килограмму, а растворителей на складе есть 20 литров всех суммарно, то о хроматографии можно забыть.
Да нет, просто сверхприбыли падают.Посмотрел на приборы , Ваш шеф- умный дядька, а если препаративно на кг...

А если препаративно хроматографировать на кг, то надо денег не 5 к$ на ВСЕ приборы ( а у меня и GC, и парочка HPLC еще есть) было бы выделять, а немного поболее.



Видимо, карма у меня такая - предыдущего шефа три года обрабатывал на GC, все мне говорил, что штука бесполезная и дорогая, а потом все же купил и теперь он у н их сутками фигачет без остановки, теперь вот доказывать удобство жидкостной хроматографии.
Система делалась не под это - под разделение 10-20 г вещества максимум. Из дерьма и мыла, так сказать. Сто'или только колонки,все остальное было найдено на свалке института и приведено в боевое положение

Шеф вообще не верит в хроматографию, и просто отказывается от более или менее сложных заказов.

Третий год думаем, делать все-же Сузуку на наших субстратах или нет, как только оно в очередной раз всплывает, сразу же вспоминается хроматография и постановка реакции отодвигается на неопределенный срок.

Что касается рабочих характеристик - да на диссертации я бы такую штуку с руками оторвал - когда каждый день были открытые колонки и майонезные банки, и литры растворителей в открытой системе, и еще каждый раз наносишь и думаешь, пойдет фронт прямо, или криво. Здесь же используется колонка аксиального сжатия, в которой ровная зона образуется автоматически.
А так, оно конечно, при наличии денег можно было бы Biotage притащить, или Waters Prep 500, или Varian Dynamax или еще что-нибудь покруче.
Извините, Сержл, но Вашим пассажем о тщетности моего ремесла Вы меня задели

-
- Сообщения: 274
- Зарегистрирован: Ср окт 31, 2007 9:55 pm
А что за у Вас такая за была колонка, которая на фото не показана? Она самонабивная или как, я не совсем понял. И если покупная, сколько такие стоят. Вообще, вот сколько примерно стоит такой прибор который Вы собрали(имею ввиду если самому сделать), у Вас сколько растворителей примерно уходит на выделение, скажем 100 г вещества?
Some people drink Pepsi
Some people drink Coke
The wacky morning DJ
Says democracy's a joke
Peace and love for free - they don't mean a thing for me!
Хунь Чань Дзынь-Дзынь!
rotten-fruit и гости:0
Some people drink Coke
The wacky morning DJ
Says democracy's a joke
Peace and love for free - they don't mean a thing for me!
Хунь Чань Дзынь-Дзынь!
rotten-fruit и гости:0
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 17 гостей