Химик, будь готов!, или Как не надо делать

[SIG]

У него там вообще люди какие-то страные были - то ротор оставили на выходные вкюченный с баней, то абсолютные растворители для тонкой химии на воздухе перегоняли, а потом долго соображали, почему это все окислилось и почернело. Судя по его рассказам - довольно малоквалифицированные, и главное - полные пофигисты, я таких боюсь.

[Centaurus]

Из серии "ихней" и "нашей" техники безопасности.
У них: разбили 200 г колбу с аммиаком (водным), сотрудников лаборатории эвакуировали и отпустили по домам.
У нас: разбили флакон с полукилом хлорокиси фосфора, эпицентр окатили ведерком аммиака (водного), через 20 минут все работали.

[SIG]

Дело было в Корее - поставили перегонный прибор абсолютировать ТГФ с калий-натриевым сплавом НА НОЧЬ (!). В лаборатории для этого был специальный человек, это в порядке вещей. Но ночью холодильник лопнул, вода попала в колбу и все рвануло. Наутро пришли ремонтники, и через два дня лаборатория была приведена в изначальный вид, и снова стоял прибор для абсолютирования растворителей. И в новостях не показывали, и не выгнали никого.
С другой стороны - тот же приятель работал в Германии с солями таллия. Без проблем ему купили нужную соль, а потом, когда он закончил опыты, приехал специальный мужик из фирмы, забрал все таллийсодержащие отходы и без лишнего шума увез на утилизацию. Причем никто не требовал сводить балланс - получено столько-то, сдано столько-то, ставить на учет в полицию и пр.
Про драгметаллы я не говорю - я как-то обмолвился, что не хватает мне хлорида родия для полного счастья. Он тут же рассказал что там его было полно, грамм 100 он лично переработал в комплексы, и если бы он знал, обязательно привез несколько грамм. Сравните с положением здесь.

[Cherep]

Тут коллега из Бостона посказывает, что у них там в универе есть специальный вытяжной шкаф, в котором над кетильным радикалом (точнее там суспензия натрия и раствор бензофенона, ну и "сине-фиолетовый" раствор в итоге) ТГФ и эфир находятся месяцами (вернее годами, если не считать остановок на доливку-промывку) в слабокипящем состоянии... и ничего. Шланги прикручены хорошо, типа. Теоретически там ещё должна быть девайсина, которая отрубает нагрев, когда вода через холодильники прекращает течь. Но вобщем эти stills требуют в обращении квалифицированых /dev/hands и /dev/brain...
...хотя у чела из-за усталости бывали разные там приключения. Когда-то в систему засасывало воздух через бульбулятор с силиконовым маслом. А всегото слишком быстро охлаждённый эфир стёк из приёмника в колбу с горячим эфиром...
... В итоге кетильный радикал дох и масло бывало размазано по всему прибору. Still был отмыт с помощью /dev/hands и /dev/brain и ещё какойто матери. А вместо стандартного бульбулятора из двух колб Бунзена была собрана хрень а-ля склянка Тищенко, в которой был запас аргона на 250 кубов, плюс даже если воздух засосётся, то масло в прибор не попадёт.

[SIG]

Я постоянно гоняю эфирные растворители с натрий-кетила в приборе типа прибора Тилепапе (картинка, кому интересно, есть в Брауэре т.6, да и Алдрич не дремлет).
Так вот было два неприятных случая - однажды поставили вместо хлоркальциевой трубке такую хреновину с пружиной - типа обратного клапана- давление повышается - она булькает, а обратно масло не засасывается, пружина поджимает залитый маслом сферический шлиф. Как только эфир закипепел и начал конденсироваться в холодильнике, случился громкий "чпок", булькалка улетела в потолок, а весь прибор заплевало эфиром. Физика этого дела проста - пары эфира сконденсировались, давление упало, а это в свою очередь, вызвало бурное вскипание эфира в колбе. И дальше понеслось.....
Второй раз не усмотрел, эфир большей частью выкипел, и я по дури решил слить немного эфира из верхнего патрона в колбу. Видимо, она была перегрета - выкинуло холодильник, эфир вылился в колбонагреватель и загорелся, причем пары рванули в тяге. Было красиво, но страшно.
Кстати, очень осторожно надо фильтровать на фильтровальных колонках из комплекта оборудования по Шленку -если первые порции фильтрата попадают в эвакуированную приемную колбу слишком быстро, они испаряются, создавая скачок давления, и либо выкидывает вещество из верхней части колонки (в лицо обычно...), либо всю колонку.

[native]

перегонял пропионовую кислоту "по-быстренькому", под руками оказался приемник, шлиф которого здорово травил (какие-то чурки видать дули эту колбу), так я решил, что и с атмосферой мона не соединять, т.к. все равно шлиф кривой-косой и травит здорово...
плоскодонный приемник, через пару секунд после начала гонки на дефлегматоре, рванул так, что самые большие куски были с максимальным размеров около 3 см. Лицо мое находилось в тот самый момент в 30-40 см от этой колбы...
Осколки были по всей лабе и даже в коридоре, а я жив-здоров... просто чудеса... после этого для меня мироточение икон чудом уже просто не является...

[pH<7]

На первом курсе упаривал реакцию с фенилизоцианатом, баня была нерегулируемая. Благополучно про неё забыв, я занимался чем-то другим. Нагрелась почти до кипения. В приёмнике была замечена жидкость. Подозревая, что это фенилизоцианат (жидкость, т. кип. 162 Ц), я на какое-то время оставил её там висеть. Через несколько часов там появилось много белых кристаллов, которые я ради научного любопытства полной грудью понюхал. На ногах устоял, продышался.

Внимание, вопрос: написать брутто-формулу белых кристаллов, победителю плюсадын.

Самое страшное, что было на моей коже и лице — изовалерилхлорид, писал недавно.

В результате, видимо перетрусив, дистилляции ТГФ-а решили запретить совсем и закупили машину для очистки растворителей через колонки с сорбентами, но она работает крайне паршиво и для металлоорганики растворители не пригодны.

Это надо какую-то совершенно неуёмную металорганику варить. Для любых оснований/металлирующих реагентов при правильном сетупе всё работает.

[slavert]

небось фенилизонитрил?

[SIG]

Вообще-то изоцианаты легко гидролизуются на воздухе в соответствующие мочевины, скорее всего в Вашем случае это была фенилмочевина, но даже следов изоцианата достаточно, чтобы после вдыхания не устоять на ногах....
Лично я практически не переношу их запах.

[pH<7]

N,N'-дифенилмочевина, да.

небось фенилизонитрил?

За механизм будет плюсвосемь.

[Бухалыч]

За механизм будет плюсвосемь.

Механизм чего?

[Cherep]

Код: Выделить всё

         святой дух
Ph-NCO  -------------->  PhNC

[Marxist]

Код: Выделить всё

            святой дух
Ph-NCO  -------------->  PhNC

То есть он обладает восстановительными свойствами? А окислять чем? божественным ветром?

[SIG]

В общем-то я и имел в виду симметричную дифенилфенилмочевину, что-то протормозил с названием:

Ph-NCO + H2O----->Ph-NH2 + Ph-NCO--->Ph-NH-CO-NH-Ph

[Cherep]

То есть он обладает восстановительными свойствами? А окислять чем? божественным ветром?

Святой дух - он как торсионное поле, всё может

[Cherep]

В общем-то я и имел в виду симметричную дифенилфенилмочевину, что-то протормозил с названием:

Ph-NCO + H2O----->Ph-NH2 + Ph-NCO--->Ph-NH-CO-NH-Ph

Это мы поняли. Я только на минуту задумался, на сколько устойчив основной карбонат анилина... то есть как быстро он развалится на анилин, который прорнагирует с избытком изоцианата.

[SIG]

Нифига он не устойчив, тем более, что скорее всего получается что-то типа Ph-NH-COOH, а они разваливаются от косого взгляда.

[Cezar]

Самый большой писец, который я видел - это рванувшая при перегонке в вакууме колба с парой сотней кубов трет-бутилизонитрила. Комнату обрабатывали ашхлором.

[Бухалыч]

Код: Выделить всё

         святой дух
Ph-NCO  -------------->  PhNC

Так це схема, а механизм вот :

[SIG]

Вот из-за таких, ка Вы я и не верю в механизмы. Баловство все это, даешь 100% ручной труд !