О загрязнённых исходниках

[SIG]

Других химиков у нас для Вас нет. Помню еще однажды прислали гексан из Софекса, а там в половине бутылок был скипидар. И один товарищ, у которого практически отсутствовало обоняние, налил этого скипидара вместо гексана в колонку. А мыл он некий лиганд, который срочно нужен был. Пришлось все выбросить, сдох он в скипидаре.

[Ptizza]

Пришлось все выбросить, сдох он в скипидаре.

Да, тупо - потерять в-во таких условиях. Нам из Индии (от Сигмы) в-во пришло, где самого в-ва было всего 20 %. После того как на 12-й стадии запороли продукт - сдали исходних на лсмс, а там - из Индии с любовью, 20 % чистоты. Потом объясняли почему запороли, но это не моя драма была. Кемимпекс прислал валин вместо фенилаланина. Тоже притормозил нас этим чyть-чуть. После постдока напишу книгу - студент и ротавэп - 20 возможных методов запороть продукт.

[SIG]

Ну комбинаторщики могут много рассказать, что и из каких фирм приходило и какого качества. Однажды взорвался синтез хлорангидрида п-толуиловой кислоты из самой кислоты от Acros и тионилхлорида. Потом оказалось, что кислота в невскрытой банке была не толуиловая, а какая-то полифенолкарбоновая. Из Китая пришел 1 л тиофен-3-альдегида, в котом было процентов 10 тиофен-2-альдегида. А шутка в том, что даже на колонке в 100 ТТ они не разгоняются. Были случаи, когда неправильно идентифицировали изомеры, и целые библиотеки пропадали. А однажды пришла рекламация на какое-то производное фенилциклопропанкарбоновой кислоты. Оказалось, что заказчики хотели смесь цис- и транс- изомеров ( видимо, чтобы потом ее самим делить, и на этом сэкономить денег) , а наши дамы умудрились сварить случайно практически чистый один изомер.

[SIG]

Ну тоже успех в некотором роде. По крайней мере, у Вас будет вещество, хоть и меньше, чем Вы предполагали.

[Любитель_Манниха]

Была тема про химические ужасы, это туда

[ Post made via Android ]

[Tokashi]

Аналитическая химия и входной контроль защитят вас от таких случаев!

[anatoliy]

Аналитическая химия и входной контроль защитят вас от таких случаев!

Я бы не был столь категоричен. Когда нет ТУ или ГОСТа можно легко попасть впросак. Да и с ними - тоже.
Тут пришел один амин в виде соли. ПМР+, ВЭЖХ+, ЖХМС+.
Долго пришлось ломать голову. Реальная чистота 50% оказалась.

[palek]

Тут пришел один амин в виде соли. ПМР+, ВЭЖХ+, ЖХМС+.
Долго пришлось ломать голову. Реальная чистота 50% оказалась.

А Тпл ?

[Biginelli]

Тпл? У соли? Вряд ли информативно.

[palek]

Отличить от амина-основания - должно помочь.

[anatoliy]

Тпл? У соли? Вряд ли информативно.

Для реактивной чистоты 95+ плохо описанного вещества, конечно, не информативно. К тому же вещество, как потом оказалось, еще 10% воды имеет.
Равно как и титрование ничего не дало. А в виде основания этот амин еще и получить надо было. Вещество не экстрагируемое из воды, выделяемое только щелочью - карбонат не работает.
Помогла так скажем - дериватизация. То бишь после после постановки реакции выяснилась примесь. Ну тут сразу стал ясен необходимый метод доказательства.
Вот и получается, что проще реакцию поставить

[зыркало1]

Кажется во многих фирмах экономят на входном контроле... Это недопустимо...

[SIG]

Ну как-то в лаборатории, когда реактивы не Ереванского завода, почему-то считаешь, что они нормальные. И потом, если все копнтролировать на входе, никаких денег на анализы не напасешься. Это все-таки не производство. А китайские реактивы - лотерея. Это из Европы можно при необходимости и обратно отправить. У нас особо на это расчитывать не стоит.

[зыркало1]

Мне кажется, что у наших снабженцев такой козырь в рукаве, а ни им и не пользуются....

[Ptizza]

Я сейчас над одним странным исходником от TCI мудрствую. Реагент 98 % чистоты, довольно дорогой, но ПМР в форме двойных сигналов. Минорные сигналы до 30 %. Хиральных центров нет, но могут быть пространственные затруднения так как 4 функциональных группы и все рядом. Все продукты также двойные по спeктру. Интересно, интересно.....

[Tokashi]

А китайские реактивы - лотерея. Это из Европы можно при необходимости и обратно отправить. У нас особо на это расчитывать не стоит.

Вы напрямую что ли у китайцев покупаете? Если нет, то возвращать должны в фирму, которая вам непосредственно их продала, а они уже пусть сами разбираются.

[зыркало1]

DIXI

[Tokashi]

[зыркало1]

DIXI

Перевод с латыни... означает - сказано очень верно, готова подписаться под каждым словом...

[Vittorio]

DIXI

Перевод с латыни... означает - сказано очень верно, готова подписаться под каждым словом...

Неверно.

Dixi - фраза, в переводе с латинского означающая «я сказал». Используется в смысле «я сказал, что нужно было сказать, и я уверен в своих аргументах».