Нелюбимые операции которые нам приходится использовать

здесь можно обсудить кошечек и ёжиков
Ответить
Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Нелюбимые операции которые нам приходится использовать

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс апр 03, 2016 7:18 pm

Доброго вечера уважаемые коллеги!
Тему навеяло недавней перекристаллизацией довольно большого количества диэфира гетероциклической кислоты, в ходе которой выяснилось, что в ней содержится довольно много некой примеси, по видимому неорганической природы. Конечно, решено было отфильтровать горячий раствор, что весьма испортило настроение, так как суспензия забивала фильтр Шотта практически сразу, проходила через ватный фильтр, и забивала его одновременно :) , и конечно, основное вещество кристаллизовалось в воронке, вместе с этим осадком...
Таким образом, не только из за этого, но пожалуй одной из самых неприятных и нелюбимых операций при выделении/очистке продуктов синтеза для меня - горячее фильтрование суспензий..., так же - перегонка с паром, когда перегоняемое вещество дает низкопроцентный азеотроп.
Вобщем, предлагаю делиться и обсуждать наиболее неприятные и не любимые операции с которыми нам приходится сталкиваться, желательно с конкретными примерами, названиями соединений, и тд., что бы тема имела практическую
пользу для коллег, которые возможно в будущем столкнуться с аналогичной задачей.
С уважением.

Аватара пользователя
S324
Сообщения: 2889
Зарегистрирован: Ср фев 09, 2005 1:11 am

Re: Нелюбимые операции которые нам приходится использовать

Сообщение S324 » Вс апр 03, 2016 8:05 pm

если вам просто от неорганики надо было избавится, то зачем кристаллизация?
растворили в метилене, промыли водой или профильтровали через силику.
если при горячей кристаллизации сразу выпадает на воронке - значит мало растворителя, надо добавить еще, тогда не будет выпадать, а потери, как правило на дубовых веществах не такие уж и большие.
и да шотты надо большие на 3 - 5л ))
перегонка с паром - используем все реже- и реже. но если надо, то у нас есть килловатные колбы с внутренней спиралью - в них быстро закипает вода и гонится быстро.
Кохайтеся, чорнобриві...

Виктория Сергеевна
Сообщения: 1119
Зарегистрирован: Сб окт 29, 2011 8:10 pm

Re: Нелюбимые операции которые нам приходится использовать

Сообщение Виктория Сергеевна » Вс апр 03, 2016 9:37 pm

S324 писал(а):если вам просто от неорганики надо было избавится, то зачем кристаллизация
Никто не подозревал что там она будет присутствовать в заметных кол-вах... :)

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3955
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: Нелюбимые операции которые нам приходится использовать

Сообщение SIG » Вс апр 03, 2016 11:29 pm

С паром плохо гнать, когда источника пара нет. Когда были эти ГДР-овские колбы, было проще. Или паровик стальной с горелкой. И ничего страшного. А вот когда ничего это нет, проблемка.

Polychemist
Сообщения: 9726
Зарегистрирован: Вт дек 21, 2004 11:42 am

Re: Нелюбимые операции которые нам приходится использовать

Сообщение Polychemist » Пн апр 04, 2016 1:21 am

А у меня в прошлой жизни была фабричная грелка для конических воронок, просто складчатый фильтр и всё.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6983
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Нелюбимые операции которые нам приходится использовать

Сообщение Phobos » Пн апр 04, 2016 12:48 pm

Имхо, это надо в "технику химических экспериментов".
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Cherep
Сообщения: 23488
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: Нелюбимые операции которые нам приходится использовать

Сообщение Cherep » Ср апр 06, 2016 1:15 am

не уверен, что надо

Аватара пользователя
IB
Сообщения: 3098
Зарегистрирован: Ср июл 25, 2007 9:12 pm

Re: Нелюбимые операции которые нам приходится использовать

Сообщение IB » Вт апр 12, 2016 12:54 am

Однозначно не стОит. На вкус и цвет - товарищей нет.
Кстати, обе процедуры совершенно милейшие, если с оборудованием впорядке. А вот работать с мощными канцерогенами или взрывчаткой всегда стрёмно, но это к технике имеет опосредованное отношение, ибо нужная техника крайне нестандартна.

anatoliy
Сообщения: 3911
Зарегистрирован: Сб окт 04, 2008 12:46 am

Re: Нелюбимые операции которые нам приходится использовать

Сообщение anatoliy » Вт апр 12, 2016 9:38 pm

Не люблю работать с красителями, люминофорами и лабильными соединениями.
Особенно неприятно, когда в малых количествах вещество ведет себя прилично, в бОльших при выделении/очистке - разваливается.
Было пару залетов на 5 и 10 штук зеленых.

Ответить

Вернуться в «лицом к лицу»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 8 гостей