VTur рассуждает про РСА

[Himera]

Попробуйте на досуге смешать в известной пропорции два вещества с разными коэффициентами поглощения и сделать количественный РФА Ритвельдом. Потом то же самое, но для спечённого образца. Уверен, что результат вас удивит, причём обе цифры будут отличаться от истинного состава.

[Alex K]

Попробуйте на досуге смешать в известной пропорции два вещества с разными коэффициентами поглощения и сделать количественный РФА Ритвельдом. Потом то же самое, но для спечённого образца. Уверен, что результат вас удивит, причём обе цифры будут отличаться от истинного состава.

Я пробовал. А Вы?

Более того. Задача - снять некий образец с внутренним стандартом (Si). Кремний - перетертый монокристалл пп качества. Он смешивается с образцом, тщательно перетирается в ступке и... пики кремния на дифрактограмме оказываются весьма и весьма слабыми. Если же смешивается просто в кювете шпателем (в нескольких каплях ацетона) - все Ок. Догадаетесь, почему? И уж не говоря о том, спекание с кремнием - вещь того еще здравого смысла. С корундом тоже.

[Himera]

Спекание с внутренним стандартом -- это интересная мысль. Где вы берёте такую траву?

[maze]

Коллеги, я позволю себе вмешаться в вашу учёную беседу. Кажется, у вас произошло недопонимание...
Видимо, коллега Himera имел в виду не спекание с внутренним эталоном (что действительно было бы бредом), а съёмку просто только синтезированного образца с эталоном и съёмку спечённого образца (т.е. дополнительно обработанного, возможно, более окристаллизованного и т.п.) с добавлением к нему того же эталона (непосредственно перед анализом).
Не ссорьтесь.

[ Post made via Android ]

[Alex K]

Коллеги, я позволю себе вмешаться в вашу учёную беседу. Кажется, у вас произошло недопонимание...
Видимо, коллега Himera имел в виду не спекание с внутренним эталоном (что действительно было бы бредом), а съёмку просто только синтезированного образца с эталоном и съёмку спечённого образца (т.е. дополнительно обработанного, возможно, более окристаллизованного и т.п.) с добавлением к нему того же эталона (непосредственно перед анализом).
Не ссорьтесь.

[ Post made via Android ]

А кто-то ссорится? 2Himera - если этот треп Вас обижает - извиняюсь.
По вопросу - речь шла, насколько я понял по приготовлении смеси описываемого в карточке вещества с корундом для определения корундового числа. И для этой цели спекание (предложение, всказанное Himera) столь же неуместно, как и для внутреннего стандарта. Метод в общем случае нелокальный - смесь достаточно просто хорошо перемешать шпателем - все равно данные будут усредняться по области порядка долей см2.

[Himera]

Видимо, коллега Himera имел в виду не спекание с внутренним эталоном...

Да нет, я имел в виду более простую и общую вещь. Экспериментальные корундовые числа не отражают истинные амплитуды рассеяния, потому что интенсивности рефлексов зависят и от приготовления образца, и от нанесения его на держатель, и от геометрии съёмки.

[maze]

А кто-то ссорится?

Ну, мне показалось так.

Himera, да я ж не спорю) Прекрасно понимаю, что экспериментальное корундовое число может получиться каким угодно в зависимости прежде всего от коэффициента прямоты рук экспериментатора. Как и любые другие данные, полученные опытным путём.

[ Post made via Android ]

[Alex K]

Как и любые другие данные, полученные опытным путём.

[ Post made via Android ]

Как и вообще любые другие данные - комп глупый, что засунешь, то и посчитает...

[maze]

Как и вообще любые другие данные - комп глупый, что засунешь, то и посчитает...

Ну, да. Говорят, можно запросто подсовывать программам для индицирования таблицы Брадиса и даже что-то получать на выходе. Другой вопрос - сколько в таких результатах будет смысла.

[ Post made via Android ]

[Лечащий Врач]

Если по теме длины волны, то монокристаллы на меди снимать не очень удобно: d_max хуже, чем на молибдене, поглощение большое, и снимать на area detector непросто, т.к. нужно доходить до 134 градусов 2theta, а это много проходов на дифрактометре. Но зато в atomic scattering factor длина волны присутствует в виде f=f*exp(-b*(sin(th)/lambda)^2), так что выигрыш от увеличения длины волны в 2 раза вообще-то немаленький. К тому же для меди есть эффективные микрофокусные источники с интенсивностью на порядок выше таковой у трубки. В результате время съемки одного фрейма на медном микрофокусе в 100 раз меньше такового для молибденовой трубки. Это позволяет снимать монокристаллы, которые на молибдене кажутся вообще не отражающими. Плюс за счет повышения углового разрешения лучше делятся двойники.

[IB]

... медном микрофокусе в 100 раз меньше такового для молибденовой трубки. Это позволяет снимать монокристаллы, которые на молибдене кажутся вообще не отражающими.

Э-э, вах, зачем слющай, микрофокус на меди с обычным молибденовИм сравниват. Микрофокус молибденовИй тоже эст сколка хош и разниц никак ни 100.

P.S. На мой взгляд тему переносить не стоит - здесь не узкоспециальное обсуждение, которое, при этом, ещё и носит мировоззренческий характер. Самое место ему в курилке.

[Лечащий Врач]

Э-э, вах, зачем слющай, микрофокус на меди с обычным молибденовИм сравниват. Микрофокус молибденовИй тоже эст сколка хош и разниц никак ни 100.

Ну, два микрофокуса мы, скажем так, не потянули поэтому молибденового микрофокуса под рукой для сравнения нет, только поликап. Более того, насколько я знаю, по каким-то причинам молибденовый микрофокус не дает такого выигрыша по интенсивности, как медный.

Да, забыл еще один пункт в пользу меди: на ней можно абсолютную конфигурацию по кислородам определять.

[ Post made via iPhone ]

[Alex K]

Но зато в atomic scattering factor длина волны присутствует в виде f=f*exp(-b*(sin(th)/lambda)^2), так что выигрыш от увеличения длины волны в 2 раза вообще-то немаленький

Длина волны в этом выражении не присутствует - sin (theta)/lambda - это в чистом виде расстояние в ОП...

[Лечащий Врач]

Длина волны в этом выражении не присутствует - sin (theta)/lambda - это в чистом виде расстояние в ОП...

Действительно Я из-за практических аспектов измерения сравнивал интенсивности при фиксированном theta. По идее, тогда зависимости интенсивности конкретного отражения от длины волны быть не долнго (не считая аномального рассеяния). Значит, выигрыш благодаря микрофокусу — хотя, возможно, есть еще какая-то зависимость, скажем, КПД трубки от материала анода...

[Himera]

Вопреки ожиданиям эта тема оказалась настолько продуктивной, что из неё получились две новых:

Методы анализа и их стоимость
Ошибки РСА или РСА vs. ЯМР