бромид висмута 3 получение

[SHU]

Коллеги, добрый день!
А нет ли у кого методики получения бромида висмута 3?
Делали из гидроокиси и кислоты, получается грязно и плохо

[avor]

У меня нет методики. Но я бы на вашем месте исходил бы из оксида и кислоты.
Так же можно попробовать оксид и жидкий бром, но мне эта тема не нравится.

Еще мне нравится такая идея с катионитом(типа КУ-2-8). Исходим из нитрата висмута наносим нитрат на смолу промываем водой и смываем бромистоводородной кислотой. Потом надо будет упаривать до кристаллов лучше при пониженном давлении или из спиртовых или ацетоновых водных растворов.

[SHU]

avor, вот тоже вчера думала про оксид,даже из закромов достала баночку и кислоту я перегнала. Проблема в том, что при использовании кислоты получается примесь BiOBr, и от нее потом не избавиться, т к продукт растворяется в любом органическом растворителе.
Со смолой идея очень необычна, надо подумать, со смолы точно получим чистый продукт

[avor]

Чтобы не получался оксибромд, надо брать избыток кислоты, а продукт получать упариванием и кристаллизацией, хотя это получается этакая каша-пульпа. Но по другому никак и рассол обязательно должен быть с HBr иначе оксибромид неизбежен.

[SHU]

Спасибо, все учту!

[ximi]

Можно из брома и висмута

[ximi]

Проблема в том, что при использовании кислоты получается примесь BiOBr, и от нее потом не избавиться,

При нагревании до 500с он разлагаеся на оксид висмута и BiBr3 далее его можно экстрагировать органикой.
А оксид в органике не растворим.

[ximi]

Пишут что BiBr3 Легко очищается возгонкой при 450-460C.
Оксибромид не летит а остается в колбе.

Сублимируя в вакууме можно достичь высокой чистоты.

https://www.ngpedia.ru/pic/0239m8c2n4w3 ... 135539.png

[Aequilibris]

Старый-добрый Брауэр рекомендует Bi+Br2, потом возгонка. Сложно с ним не согласиться - если у Вас есть порошок металлического висмута и элементарный бром, то лучше так и делать. Ну а если нет, то делать как душе пожелается, а потом, опять таки возгонять, и получать (скорее всего) маленькие выходы. Зато остаток можно снова запускать в реакцию

[ximi]

Если делать по "мокрой" методе оксид/гидроксид висмута + 40%HBr то ВСЕГДА будут примеси оксибромида.
Потом нужно сублимировать.

[SHU]

Коллеги, спасибо всем за ответы, в результате, помучавшись, купила с завода этот реактив, т к заморачиваться с установками нет времени.