Синтез глицинатов

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22165
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Пн мар 20, 2017 3:08 pm

Оба реагировали, но лимонная кислота в первую очередь.
Теперь там аццкая смесь цитрата железа непонятной замещённости и глицината.
Патент исходно задуман для получения "пищевого глицината", который вероятно неплох для железосодержащих таблеток и как прикормка для животных. Как отнесутся рыбы и растения, если неоднократно звучало, что использование лимонной кислоты(а её в рецептуре совсем немало) для хелатирования не есть хорошо из-за побочных реакций.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 130
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Пн мар 20, 2017 3:19 pm

amik писал(а):
Пн мар 20, 2017 3:08 pm
Теперь там аццкая смесь цитрата железа непонятной замещённости и глицината.
Значит у меня нет способов получить чистый глицинат железа? Обидно целый кГ глицината выкидывать
Последний раз редактировалось vadim_chik Ср апр 19, 2017 3:12 am, всего редактировалось 1 раз.
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22165
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Пн мар 20, 2017 3:24 pm

Можно без особых ухищрений и без лимонки сделать устойчивый глицинат железа(+3), но это, как понимаю, менее интересно.
Между прочим, работает такой приём. Вначале готовится глицинат железа(+3), а потом он восстанавливается металлическим железом до +2.
Но здесь есть огромная, трудноразрешимая проблема. Среда в этом случае нейтральная или слабощелочная(это неизбежность глицинатных комплексов) и при совместном присутствии Fe(+2) и Fe(+3) образуется нерастворимый смешанный оксид - магнетит чёрного цвета.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 130
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Пн мар 20, 2017 3:27 pm

amik писал(а):
Пн мар 20, 2017 3:24 pm
Можно без особых ухищрений и без лимонки сделать устойчивый глицинат железа(+3), но это, как понимаю, менее интересно.
А интерес на втором месте.. Поможете синтезировать? Валентность особой роли не играет, пусть будет +3
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22165
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Пн мар 20, 2017 3:34 pm

Легко. Берёте сульфат железа(+3) девятиводный, добавляете глицин из расчёта 3 моль (лучше с небольшим избытком) на 1 моль железа и нейтрализуете содой или щёлочью. На выходе тёмно-бурый раствор глицината железа(+3).
То, что образовался комплекс видно по тому, что гидроксид железа не выпадает, как было бы в отсутствие глицина.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 130
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Пн мар 20, 2017 3:39 pm

amik писал(а):
Пн мар 20, 2017 3:34 pm
Легко. Берёте сульфат железа(+3) девятиводный
Ага, спасибо. И еще вопрос, сульфат железа +3 девятиводныйы сложно самому получить? Только покупать?
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22165
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Пн мар 20, 2017 3:56 pm

ИМХО сложно даже для химика в лаборатории, несмотря на простоту формулы. Там не перегреть, здесь не переупарить, в общем и профи с первого раза нормальный продукт не получит, как бы профи не возмущались :D
Проще купить. Вещество относительно дешёвое, ненамного дороже железного купороса.
Второй вариант - окислить железный купорос перекисью водорода. Аптечная 3-х процентная не очень хороша из-за малой концентрации (большой расход и разбавление), но если есть медицинская 30%-я, то нет проблем пойти таким путём.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 130
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Пн мар 20, 2017 4:37 pm

amik писал(а):
Пн мар 20, 2017 3:56 pm
ИМХО сложно даже для химика в лаборатории, несмотря на простоту формулы. Там не перегреть, здесь не переупарить, в общем и профи с первого раза нормальный продукт не получит, как бы профи не возмущались :D
Проще купить. Вещество относительно дешёвое, ненамного дороже железного купороса.
Второй вариант - окислить железный купорос перекисью водорода. Аптечная 3-х процентная не очень хороша из-за малой концентрации (большой расход и разбавление), но если есть медицинская 30%-я, то нет проблем пойти таким путём.
Да тут дело не в цене, у меня в городе нет хим-реактивов. Приходится заказывать по почте. А как я посмотрел он еще и не везде есть в продаже. Да и стоимость доставки сделает его золотым. А второй вариант, растворить и добавлять перекись визуально смотреть? Или как? Водность очень большую роль играет?
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22165
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Пн мар 20, 2017 5:22 pm

Давайте считать.
Запишем условную реакцию
FeSO4 + 3Gly + 0,5 H2O2 + 2NaHCO3 --> Fe(Gly)3 + Na2SO4 + 2CO2 + 1,5 H2O
На 1 моль(55,6 г) железа потребуется
1 моль FeSO4*7H2O - 278 г
3 моль глицина - 75 г*3, значит 225 г. Возьмём с избытком 250-300 г
0,5 моль 3% перекиси водорода( в расчёте на H2O2) ~ 0,5*(1000-1100) мл, но нужно для окисления 0,5 моль и возьмём 500-550 мл аптечного раствора перекиси.
2 моль пищевой соды NaHCO3 - 74 г *2= 148 г.
Дальше по пропорциям. Сколько и в какой момент добавлять воды и как смешивать удобнее надо разбираться.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9645
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение avor » Пн мар 20, 2017 5:34 pm

Amik! А гидрат окиси трехвалентного не будет ли мееедленнол растворятся в глицине при небольшом нагреве?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22165
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Пн мар 20, 2017 5:44 pm

Не пробовал и не читал о таком :dontknow: Но до сухого состояния вряд ли удастся глицинат довести.
С глицинатами железа для меня уже практически всё ясно. И про магнетит не случайно сказал, поскольку он реально образуется, исторгнув из себя глицин, который толком и не кислота и не основание.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 130
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Пн мар 20, 2017 6:41 pm

Можно еще Вас помучить, а с поташем можно? Просто для аквариума лучше использовать калий, чем натрий
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22165
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Пн мар 20, 2017 6:51 pm

Практически тот же самое, как и сода. Надо только навеску пересчитать, зная молярные массы солей.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 130
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Пн мар 20, 2017 7:03 pm

amik писал(а):
Пн мар 20, 2017 6:51 pm
Практически тот же самое, как и сода. Надо только навеску пересчитать, зная молярные массы солей.
K2CO3 138,2055 нужно 276 гр поташа? Так?
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22165
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Пн мар 20, 2017 8:45 pm

Не так. Те самые 138 г, хотя продажный поташ обычно слегка обводнённый. Пару лишних процентов массы можете накинуть.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Algol
Сообщения: 62
Зарегистрирован: Ср апр 02, 2014 3:48 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение Algol » Пн мар 20, 2017 11:20 pm

Можно вмешаться?) А зачем перекисью железо 2 в 3 переводить? Ведь хелаты его кислородом воздуха на раз окисляются. Можно воздуха в раствор сульфата и глицина побулькать, можно просто оставить на воздухе и забыть, или перемешивать изредка. Как-то так:

4 FeSO4 + 12 Hgly + O2 + 8 NaHCO3 = 4 Fe(gly)3 + 10 H2O + 4 Na2SO4 + 8 CO2

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22165
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Пн мар 20, 2017 11:29 pm

Выше написал уже, что железо в таком случае может выпасть в осадок. Одновременное присутствие +2 и +3 - залог образования магнетита.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 130
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Вт мар 21, 2017 12:01 am

смешал... чвыкнуло так, что жена теперь наверное месяц разговаривать не будет
Пара вопросов, последовательность действий играет роль? Я делал так, налил перекиси 50мл, добавил воды столько же, размешал купорос 27.8 гр, потом добавил 25 гр глицина. Нужно прогревать? Делать паузы между смешиванием химикатов?
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9645
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение avor » Вт мар 21, 2017 5:18 am

Ну, блин, Amik!!! Я же говорю, низззя, так с малоопытными. Про Фентона забыли!!! Это для нас фраза: "Сколько и в какой момент добавлять воды и как смешивать удобнее надо разбираться." Может помочь остановиться и подумать и вызать в памяти нужные ассоциации. А для людей без багажа это повод лишний раз почесать в затылке, ругнуть тарбарскую химию и понадеяться на русский авось....

Algol
Сообщения: 62
Зарегистрирован: Ср апр 02, 2014 3:48 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение Algol » Вт мар 21, 2017 10:28 am

amik писал(а):
Пн мар 20, 2017 11:29 pm
Выше написал уже, что железо в таком случае может выпасть в осадок. Одновременное присутствие +2 и +3 - залог образования магнетита.
И даже присутсвие лиганда в растворе этому не помеха? :issue:
ЗЫ: взвешиваю глицин и купорос, будем посмотреть :)

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей