Восстановление калия магнием

[amik]

Технические изыски с горячей адской смесью Просто палочкой с поддавливанием шарики не склеиваются.

[Droog_Andrey]

А листочек какой-нибудь фольги, которая калием смачивается..?

[Sovetnik]

А тут заново пришлось изобретать велосипед

И это замечательно!
Что может быть лучше, чем самому докопаться до истины, используя собственные мозги, профессиональные знания и навыки!

[kbob]

Итак, товарищи. Натрий тоже восстанавливается магнием
Пришлось синтезировать третбутилат, который сам по себе оказался норовистым веществом. У натриевого алкоголята значительно меньшая растворимость в "родном" спирте, чем у tBu-OK и кусочки натрия в горячем третбутаноле быстро покрываются коркой. Пришлось кипятить со спиртом в среде ТГФ( для увеличения растворимости) несколько часов, прежде чем удалось наработать ощутимые количества для пары экспериментов.

Терт-бутилаты щелочных металлов растворимы углеводородах, причем растворимость tBu-OLi (>60г/л) > tBu-ONa(~10г/л, в 3 раза лучше чем в третбутаноле) > tBu-OK (~2г/л, на 2 порядка хуже чем в третбутаноле). Думаю, что tBu-ORb вообще не растворим. Может быть в реакции нужен насыщенный раствор терт-бутилата?

Хотя в присутствии щелочи растворимость терт-бутилатов существенно возрастает.
http://www.freepatentsonline.com/6646169.html

[edge]

А как слесарю самого низкого разряда (мне) понять течение реакции ? Щелочноземельные металлы - широко применяются, нужны

Просто в чем дело, это из-за электроотрицательности или энергии ионизации ? Как бы калий в ряду Бекетова левее магния. Электричество не используется (из расплава КОН вроде бы нужно электролизом калий на катоде(или аноде) получать) ...

Озадачен ...

[amik]

Как бы калий в ряду Бекетова левее магния....Озадачен ...

Электроотрицательность и энергия ионизации как бы не связаны с возможностью протекания подобных процессов в неводной среде. Рулит термодинамика в лице энергии Гиббса ΔG, а также ΔH и ΔS.

[Maloy]

да занимательно к тому же простой расчет: Mg+2KOH=Mg(OH)2+2K дает отрицательное значение энергии Гиббса, у меня получилось -75.31 кДж/моль

[ivasi]

Еще одно довольно подробное описание данного метода, опубликованного на довольно извесном сайте:
http://woelen.homescience.net/science/c ... index.html

Особо одаренным теоретикам-энтузиастам, критикующих данный метод на своих сайтах и тем кто решит повторить данный эксперимент, рекомендую обратить внимание на пункт в методике:
In a separate little bottle, mix approximately 7.5 ml of aliphatic solvent with 0.6 to 0.7 ml of tert-butanol. Do not yet mix this with the contents of the erlenmeyer. Keep it aside, it is needed lateron.

[1cancer]

Тов. ivasi опередил буквально 3 дня назад делал такой эксперимент. прекрасно получается калий. на заметку экспериментаторам: 1. гидроксид калия не обязательно прокаливать. в KOH 15% воды, значит на моль KOH будет примерно 0,5 моль воды. следовательно магния берем 1,5 моля. трет-бутанола берем 0,1 моль на 1 моль реагентов.
2. вода из КОН удаляется магнием (те самые дополнительные 0,5 моля) при нагреве от 130 и более градусов. H20 + Mg -> MgO + H2.
нагревать медленно! при быстром нагреве реакция почти взрывообразна, т.к еще и экзотермична, вылетают раскаленные частицы (одна такая частица подожгла водород и произошел мини-взрыв и оглушительный хлопок, ватка которая закрывала отверстие колбы улетела в космос
3. отличная среда для проведения эксперимента - "жидкость для розжига" всяких мангалов и дров. предварительно проверить состав (попадается лажа) и высушить натрием.
4. холодильник не нужен. можно поставить пару насадок каких-нибудь.
5. трет-бутанола брать не 0,7 а 1,0 мл, добавлять малыми порциями 3-4 мл, потом каждые 10 мин по 2 мл.предварительно разведя в 10-кратном объеме растворителя. гидроксида калия брать 7 грамм, магния 4 грамма (расчет исходя из 0,1 моля базовых).
6. после 3-4 часов охладить, вылить и долго долго вынимать шарики калия пинцетом и кидать в чистый растворитель. потом там же нагреть и добавить пару мл трет-бутанола что б шарики слиплись в один большой. кстати на ютубе есть видос от NurdRage, но он варит в тетралине и
использует трет-амиловый спирт.

[amik]

Нашему полку прибыло

3. отличная среда для проведения эксперимента - "жидкость для розжига" всяких мангалов и дров. предварительно проверить состав (попадается лажа) и высушить натрием.

Точно подмечено, в качестве жидкости для розжига, кроме стандартной смеси парафинов, бодяжат спирты, а с ними, естественно, никакого калия на выходе не будет.
Тетралин удобен тем, что в нем шарики калия всплывают на поверхность. Плотность, однако, позволяет. Линейные углеводороды несколько легче заветного металла.

[1cancer]

Нашему полку прибыло

3. отличная среда для проведения эксперимента - "жидкость для розжига" всяких мангалов и дров. предварительно проверить состав (попадается лажа) и высушить натрием.

Точно подмечено, в качестве жидкости для розжига, кроме стандартной смеси парафинов, бодяжат спирты, а с ними, естественно, никакого калия на выходе не будет.
Тетралин удобен тем, что в нем шарики калия всплывают на поверхность. Плотность, однако, позволяет. Линейные углеводороды несколько легче заветного металла.

один раз купил в копейке такую жидкость, разбавил водой и она ВСЯ растворилась. что это было? а ведь написано везде - смесь жидких парафинов еще одно интересное наблюдение - я купил для сравнения 2 жижи - одну чешскую и одну отечественную. выставил на мороз (-15 -20 где-то). чехи не мерзнут вообще, наши сразу в лед. хотя и то и другое - алканы. скорее всего чехи налили циклоалканов, а наши просто старшие линейные от С12-С13. и плотность чешской - 0,8 а нашей 0,78.
Тетралин сложно достать нынче удобно конечно когда шарики сплавляются в процессе реакции, но не критично.
ps на sciencemadness случайно наткнулся на способ получения тетралина из нафталина гидрированием в лаб. (дом.) условиях. могу скинуть если интересно

[Vittorio]

один раз купил в копейке такую жидкость, разбавил водой и она ВСЯ растворилась. что это было? а ведь написано везде - смесь жидких парафинов

скорее всего, это был технический изопропанол. По крайней мере, мне такие жидкости периодически попадаются.

[1cancer]

один раз купил в копейке такую жидкость, разбавил водой и она ВСЯ растворилась. что это было? а ведь написано везде - смесь жидких парафинов

скорее всего, это был технический изопропанол. По крайней мере, мне такие жидкости периодически попадаются.

но не пахло ведь изопропанолом. неужто есть отдушки/добавки которые запах спирта убьют?

[amik]

Тетралин сложно достать нынче ...

Мне коллеги подкинули немного, теперь берегу для грядущего в перспективе рубидия Если бы не загрузка по службе
Все эксперименты с калием проводились на лампадном масле (топливо для декоративных ламп), рекомендую. Гарантированный С-Н и цена в розничных магазинах щадящая, хотя и не каждом встречается.

[1cancer]

Тетралин сложно достать нынче ...

Мне коллеги подкинули немного, теперь берегу для грядущего в перспективе рубидия Если бы не загрузка по службе
Все эксперименты с калием проводились на лампадном масле (топливо для декоративных ламп), рекомендую. Гарантированный С-Н и цена в розничных магазинах щадящая, хотя и не каждом встречается.

масло уже год ищу в магазинах, встретилось 1 раз только. кстати летом еще я пытался получить калий, используя в кач-ве масла русхимовское "вазелиновое масло" и индустриальное И-20А. ничего не получилось. но тут скорее мои кривые руки виноваты. а вот гидроксид рубидия бы достать! сам хочу попробовать получить немного рубидия

[Vittorio]

коллеги, простите, что вмешиваюсь в дискурс..а не годится ли для процесса вазелиновое масло, которым натрий в советских банках заливали?

[1cancer]

коллеги, простите, что вмешиваюсь в дискурс..а не годится ли для процесса вазелиновое масло, которым натрий в советских банках заливали?

мне кажется что не пойдет, т.к. рекомендуется (в патенте) легкий растворитель с началом кипения около 200, а вазелиновое масло при такой температуре кипеть не будет. керосин можно попробовать

[antabu]

а вот гидроксид рубидия бы достать! сам хочу попробовать получить немного рубидия

По идее соединения цезия доступнее.

[1cancer]

а вот гидроксид рубидия бы достать! сам хочу попробовать получить немного рубидия

По идее соединения цезия доступнее.

интересно, на сигме он действительно сильно дороже гидроксида цезия.

ps кто нибудь пробовал восстановить литий? судя по тому что с натрием работает плохо (даже по патенту), с литием вообще может не пойти (кстати в исходном патенте ничего про литий я не нашел, это подозрительно)

[avor]

интересно, на сигме он действительно сильно дороже гидроксида цезия.

Он и на всем известном заводе в новосибе и у вектона дороже цезия.