-
Re: Синтез SmS
По идее, достаточно смешать любую растворимую соль самария (II) с одним эквивалентом сульфида натрия. Проблема в очистке осадка сульфида от примесей - т.к. Вам, видимо, нужен материал высокой чистоты. Если у него совсем нулевая растворимость, как у сульфида меди, например - то можно промыть р-ром разбавленной соляной кислоты для удаления примесей гидроксида самария, который может образоваться на стадии осаждения. Если он сублимируется - совсем хорошо, но свойства SmS мне неизвестны.
Можно взять ацетат самария и попробовать насытить раствор сероводородом. Сульфид должен выпасть, если рекция не идет до конца, можно попробовать вести осаждение, поддерживая определенный pH, скажем, триэтиламином.
Можно взять ацетат самария и попробовать насытить раствор сероводородом. Сульфид должен выпасть, если рекция не идет до конца, можно попробовать вести осаждение, поддерживая определенный pH, скажем, триэтиламином.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: Синтез SmS
Немного есть в книге Синтезы соединений РЗЭ(83)Батырева В.А.и др. Ч.1.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
- Droog_Andrey
- Сообщения: 2700
- Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
- Контактная информация:
Re: Синтез SmS
Из раствора SmS получить нереально, т.к. он будет окисляться.Phobos писал(а):По идее, достаточно смешать любую растворимую соль самария (II) с одним эквивалентом сульфида натрия.
Вообще стехиометрический SmS трудно получить (прослеживается аналогия с FeO). Структура у SmS типа NaCl. Технический SmS получают спеканием простых веществ.
2^74207281-1 is prime!
Re: Синтез SmS
если в растворе , в пробульканной азотом воде, под азотом, то кто его окислит ?Droog_Andrey писал(а):Из раствора SmS получить нереально, т.к. он будет окисляться...Phobos писал(а):По идее, достаточно смешать любую растворимую соль самария (II) с одним эквивалентом сульфида натрия.
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
Re: Синтез SmS
Не, такие вещи на мокрую не делаются
Кто знает свойства сульфида самария(+2), а он вполне может оказаться растворимым кристаллогидратом?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
- Droog_Andrey
- Сообщения: 2700
- Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
- Контактная информация:
Re: Синтез SmS
Сама же вода и окислит.maks писал(а):в пробульканной азотом воде, под азотом, то кто его окислит ?
Да ну?amik писал(а):Кто знает свойства сульфида самария(+2), а он вполне может оказаться растворимым кристаллогидратом?
2^74207281-1 is prime!
Re: Синтез SmS
по етой теории должен выделиться водородDroog_Andrey писал(а):Сама же вода и окислит.maks писал(а):в пробульканной азотом воде, под азотом, то кто его окислит ?
..
это имеется ввиду ?
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник
- Droog_Andrey
- Сообщения: 2700
- Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
- Контактная информация:
Re: Синтез SmS
Он и выделяется. Двухвалентный самарий в водном растворе долго не живёт. Даже в сильнокислой среде валится в трёхвалентный постепенно. А тут сульфид!
2^74207281-1 is prime!
Re: Синтез SmS
Синтез сульфида самария из нафталенида самария и раствора серы в ТГФ здесь
Синтез из гексаметилдисилазида самария и сероводорода здесь
upd приаттачил обе статьи
Синтез из гексаметилдисилазида самария и сероводорода здесь
upd приаттачил обе статьи
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
- Droog_Andrey
- Сообщения: 2700
- Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
- Контактная информация:
Re: Синтез SmS
Да, очень интересно и радостно за пытливый человеческий ум
Droog_Andrey, довольно много пришлось заниматься солями двухвалентного европия, поэтому представляю, как все непросто с солями РЗЭ в младшей степени окисления
Droog_Andrey, довольно много пришлось заниматься солями двухвалентного европия, поэтому представляю, как все непросто с солями РЗЭ в младшей степени окисления
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
- Droog_Andrey
- Сообщения: 2700
- Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
- Контактная информация:
Re: Синтез SmS
Исходя из личного опыта, насколько по своей химической активности европий сравним с кальцием? Самарий вроде как заметно проигрывает.amik писал(а):довольно много пришлось заниматься солями двухвалентного европия, поэтому представляю, как все непросто с солями РЗЭ в младшей степени окисления
2^74207281-1 is prime!
Re: Синтез SmS
В принципе, если его нужны не грамовые, а килограммовые количества, то можно делать металлургическими способами))) Полуторный сульфид самария получаете ампульным способом из металла, после чего разбавляете его металлическим самарием до нужного состава, прессуете штабики (можно их даже немного спечь в вакууме) и переплавляете в дуговой печи. Методика прекрасно работает для сульфидов актиноидов, для сульфида самария тоже должно все получиться
В принципе получается высокочистые плотные слитки с хорошей гомогенностью. Производительность, как вы понимаете бешеная, трудозатрат - никаких
Потом можно из полученных слитков получать крупные кристаллы (до 1 см) или образцы любой формы (мех обработка или искровая резка).
Re: Синтез SmS
Актиноиды и лантаноиды - это как бы две большие разницы! Да и актиноиды, их свойства отличаются у разных элементов достаточно заметно. Вы бы конкретные варианты озвучили, с какими металлами реально работаете. С ураном? Что-то не верится!
ЗЫ: Замечание не из-за моего ехидства, просто при указании конкретных вариантов топикстартеру более понятно будет, подойдет ли этот способ в его случае.
ЗЫ: Замечание не из-за моего ехидства, просто при указании конкретных вариантов топикстартеру более понятно будет, подойдет ли этот способ в его случае.
Re: Синтез SmS
угу, на уране работает прекрасно, на других - говорят, тоже
Для самария должно тоже получиться, так как судя по всему, по свойствам сульфид очень близок (структура NaCl, схожая диаграмма). Весь вопрос в требуемой чистоте и наличии исходного металла
Если металл есть, и сверх чистота не нужна, то сделать это просто. В принципе, вы же видите описание в статье - они греют смесь в индукционной печи при высокой температуре, и ждут когда у вас смесь гомогенизируется. Дуговая плавка - гораздо более лучшая альтернатива такому способу, продукт получается плотный, гомогенный, крупнокристаллический, если это надо.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей