-

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
AnnaKos
Сообщения: 1
Зарегистрирован: Пн окт 14, 2013 9:32 am

-

Сообщение AnnaKos » Пн окт 14, 2013 9:34 am

--
Последний раз редактировалось AnnaKos Чт ноя 14, 2013 11:54 am, всего редактировалось 2 раза.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 6981
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Синтез SmS

Сообщение Phobos » Пн окт 14, 2013 10:31 am

По идее, достаточно смешать любую растворимую соль самария (II) с одним эквивалентом сульфида натрия. Проблема в очистке осадка сульфида от примесей - т.к. Вам, видимо, нужен материал высокой чистоты. Если у него совсем нулевая растворимость, как у сульфида меди, например - то можно промыть р-ром разбавленной соляной кислоты для удаления примесей гидроксида самария, который может образоваться на стадии осаждения. Если он сублимируется - совсем хорошо, но свойства SmS мне неизвестны.
Можно взять ацетат самария и попробовать насытить раствор сероводородом. Сульфид должен выпасть, если рекция не идет до конца, можно попробовать вести осаждение, поддерживая определенный pH, скажем, триэтиламином.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 6978
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Синтез SmS

Сообщение antabu » Пн окт 14, 2013 12:07 pm

Немного есть в книге Синтезы соединений РЗЭ(83)Батырева В.А.и др. Ч.1.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Синтез SmS

Сообщение Droog_Andrey » Пн окт 14, 2013 11:10 pm

Phobos писал(а):По идее, достаточно смешать любую растворимую соль самария (II) с одним эквивалентом сульфида натрия.
Из раствора SmS получить нереально, т.к. он будет окисляться.

Вообще стехиометрический SmS трудно получить (прослеживается аналогия с FeO). Структура у SmS типа NaCl. Технический SmS получают спеканием простых веществ.
2^74207281-1 is prime!

maks
Сообщения: 15201
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Синтез SmS

Сообщение maks » Ср окт 16, 2013 9:37 am

Droog_Andrey писал(а):
Phobos писал(а):По идее, достаточно смешать любую растворимую соль самария (II) с одним эквивалентом сульфида натрия.
Из раствора SmS получить нереально, т.к. он будет окисляться...
если в растворе , в пробульканной азотом воде, под азотом, то кто его окислит ?
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез SmS

Сообщение amik » Ср окт 16, 2013 9:32 pm

Не, такие вещи на мокрую не делаются :) Кто знает свойства сульфида самария(+2), а он вполне может оказаться растворимым кристаллогидратом?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Синтез SmS

Сообщение Droog_Andrey » Ср окт 16, 2013 10:17 pm

maks писал(а):в пробульканной азотом воде, под азотом, то кто его окислит ?
Сама же вода и окислит.
amik писал(а):Кто знает свойства сульфида самария(+2), а он вполне может оказаться растворимым кристаллогидратом?
Да ну? :shock: Даже сульфид европия (+2), ЕМНИП, кристаллогидратов не образует. Куда уж этому-то...
2^74207281-1 is prime!

maks
Сообщения: 15201
Зарегистрирован: Вс апр 19, 2009 3:32 pm

Re: Синтез SmS

Сообщение maks » Ср окт 16, 2013 11:14 pm

Droog_Andrey писал(а):
maks писал(а):в пробульканной азотом воде, под азотом, то кто его окислит ?
Сама же вода и окислит.
..
по етой теории должен выделиться водород
это имеется ввиду ?
он химик, он ботаник-князь Федор , мой племянник

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Синтез SmS

Сообщение Droog_Andrey » Ср окт 16, 2013 11:17 pm

Он и выделяется. Двухвалентный самарий в водном растворе долго не живёт. Даже в сильнокислой среде валится в трёхвалентный постепенно. А тут сульфид!
2^74207281-1 is prime!

Аватара пользователя
Vittorio
Сообщения: 14670
Зарегистрирован: Вс мар 25, 2007 2:33 am

Re: Синтез SmS

Сообщение Vittorio » Чт окт 17, 2013 8:02 pm

Синтез сульфида самария из нафталенида самария и раствора серы в ТГФ здесь
Синтез из гексаметилдисилазида самария и сероводорода здесь
upd приаттачил обе статьи
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Синтез SmS

Сообщение Droog_Andrey » Чт окт 17, 2013 9:33 pm

Спасибо за статьи :)
2^74207281-1 is prime!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез SmS

Сообщение amik » Чт окт 17, 2013 9:38 pm

Да, очень интересно и радостно за пытливый человеческий ум :up:
Droog_Andrey, довольно много пришлось заниматься солями двухвалентного европия, поэтому представляю, как все непросто с солями РЗЭ в младшей степени окисления :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Синтез SmS

Сообщение Droog_Andrey » Пт окт 18, 2013 12:09 am

amik писал(а):довольно много пришлось заниматься солями двухвалентного европия, поэтому представляю, как все непросто с солями РЗЭ в младшей степени окисления :wink:
Исходя из личного опыта, насколько по своей химической активности европий сравним с кальцием? Самарий вроде как заметно проигрывает.
2^74207281-1 is prime!

Ulens
Сообщения: 645
Зарегистрирован: Сб окт 18, 2008 11:34 am

Re: Синтез SmS

Сообщение Ulens » Вс окт 20, 2013 3:37 pm

В принципе, если его нужны не грамовые, а килограммовые количества, то можно делать металлургическими способами))) Полуторный сульфид самария получаете ампульным способом из металла, после чего разбавляете его металлическим самарием до нужного состава, прессуете штабики (можно их даже немного спечь в вакууме) и переплавляете в дуговой печи. Методика прекрасно работает для сульфидов актиноидов, для сульфида самария тоже должно все получиться :) В принципе получается высокочистые плотные слитки с хорошей гомогенностью. Производительность, как вы понимаете бешеная, трудозатрат - никаких :) Потом можно из полученных слитков получать крупные кристаллы (до 1 см) или образцы любой формы (мех обработка или искровая резка).

MONSTA
Сообщения: 3284
Зарегистрирован: Вт фев 20, 2007 11:36 am

Re: Синтез SmS

Сообщение MONSTA » Пн окт 21, 2013 11:28 am

Актиноиды и лантаноиды - это как бы две большие разницы! Да и актиноиды, их свойства отличаются у разных элементов достаточно заметно. Вы бы конкретные варианты озвучили, с какими металлами реально работаете. С ураном? Что-то не верится!

ЗЫ: Замечание не из-за моего ехидства, просто при указании конкретных вариантов топикстартеру более понятно будет, подойдет ли этот способ в его случае.

Ulens
Сообщения: 645
Зарегистрирован: Сб окт 18, 2008 11:34 am

Re: Синтез SmS

Сообщение Ulens » Ср окт 23, 2013 8:09 am

угу, на уране работает прекрасно, на других - говорят, тоже :) Для самария должно тоже получиться, так как судя по всему, по свойствам сульфид очень близок (структура NaCl, схожая диаграмма). Весь вопрос в требуемой чистоте и наличии исходного металла :) Если металл есть, и сверх чистота не нужна, то сделать это просто. В принципе, вы же видите описание в статье - они греют смесь в индукционной печи при высокой температуре, и ждут когда у вас смесь гомогенизируется. Дуговая плавка - гораздо более лучшая альтернатива такому способу, продукт получается плотный, гомогенный, крупнокристаллический, если это надо.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 7 гостей