Определение дисульфида железа

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Евгений
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вс авг 03, 2003 11:32 pm

Определение дисульфида железа

Сообщение Евгений » Сб сен 18, 2004 10:24 am

Приветствую всех.

Может ли кто помочь советом как качественно определить дисульфид железа FeS2 в твёрдом теле (продукты износа)? При этом почти наверняка там присутствует и просто сульфид FeS, но нужно узнать есть ли там именно дисульфид или нет. Спасибо.

Zhbankov
Сообщения: 48
Зарегистрирован: Сб июл 03, 2004 12:48 am

Сообщение Zhbankov » Сб сен 18, 2004 10:29 pm

При условии, что определяемый сульфид составляет 5-7% (правда объёмных), вы можете воспользоваться РСА. Если меньше - EDAX (необходимо наличие шлифа объёмного образца - порошок мало подходит).

bot
Сообщения: 17
Зарегистрирован: Сб сен 18, 2004 5:35 pm

Сообщение bot » Сб сен 18, 2004 10:59 pm

а нельзя ли его просто сжечь в потоке кислорода, а потом определить SO2?

Евгений
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вс авг 03, 2003 11:32 pm

Сообщение Евгений » Вс сен 19, 2004 9:27 pm

Zhbankov писал(а):При условии, что определяемый сульфид составляет 5-7% (правда объёмных), вы можете воспользоваться РСА. Если меньше - EDAX (необходимо наличие шлифа объёмного образца - порошок мало подходит).
У меня как раз порошок :(.
Вобщем идея в чём - изучается трибохимия процесса трения стальных шаров, смазываемых маслом, содержащим присадку - полисульфидированный углеводород. Есть гипотеза, что помимо FeS при этом образуется ещё и FeS2. Нужно просто доказать это. А ведь его там может быть и доли процента, может и десятки...
Насчет РСА - как можно идентифицировать FeS2? По его кубической решётке? Может подскажете где можно было бы заказать анализ РСА или EDAX? Связь - eugene@greendrake.info , ICQ 104206614.
bot писал(а):а нельзя ли его просто сжечь в потоке кислорода, а потом определить SO2?
Дык FeS тоже даст SO2. Количественно определять S и Fe в порошке - тоже не годится, там и просто куски стали могут быть, и оксиды железа, и ещё черт знает что.

Zhbankov
Сообщения: 48
Зарегистрирован: Сб июл 03, 2004 12:48 am

Сообщение Zhbankov » Вт сен 21, 2004 7:37 pm

Если доли процента, то РСА НЕ ПОМОЖЕТ ("однозначно"). С порошка EDAX скорее всего не получится (нужно попасть пучком в зерно). :(

Аватара пользователя
Павел
Сообщения: 190
Зарегистрирован: Чт фев 19, 2004 9:21 am

Сообщение Павел » Вт сен 21, 2004 9:17 pm

В принципе дисульфиды можно как-то хитро переводить в тио- соли, а сульфиды в них при этом не превращаются. Вот только не помню как это делается

Евгений
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Вс авг 03, 2003 11:32 pm

Сообщение Евгений » Чт сен 23, 2004 9:02 am

Коллеги... Я тут решил порыться во втором томе справочника химика (1963 г.), и обнаружил вот такую замечательную штуку: в то время как FeS растворяется в разбавленных кислотах, FeS2 - ни ни :wink:, его берёт только азотная кислота. Думаю растворить всё, кроме FeS2 в разбавленной солянке (туде же отправятся и кусочки стали, и оксиды..), а остаток (если он будет) - отправить на РСА ! Идёт?

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: vadim_chik и 2 гостя