Определение дисульфида железа

[Евгений]

Приветствую всех.

Может ли кто помочь советом как качественно определить дисульфид железа FeS2 в твёрдом теле (продукты износа)? При этом почти наверняка там присутствует и просто сульфид FeS, но нужно узнать есть ли там именно дисульфид или нет. Спасибо.

[Zhbankov]

При условии, что определяемый сульфид составляет 5-7% (правда объёмных), вы можете воспользоваться РСА. Если меньше - EDAX (необходимо наличие шлифа объёмного образца - порошок мало подходит).

[bot]

а нельзя ли его просто сжечь в потоке кислорода, а потом определить SO2?

[Евгений]

При условии, что определяемый сульфид составляет 5-7% (правда объёмных), вы можете воспользоваться РСА. Если меньше - EDAX (необходимо наличие шлифа объёмного образца - порошок мало подходит).

У меня как раз порошок .
Вобщем идея в чём - изучается трибохимия процесса трения стальных шаров, смазываемых маслом, содержащим присадку - полисульфидированный углеводород. Есть гипотеза, что помимо FeS при этом образуется ещё и FeS2. Нужно просто доказать это. А ведь его там может быть и доли процента, может и десятки...
Насчет РСА - как можно идентифицировать FeS2? По его кубической решётке? Может подскажете где можно было бы заказать анализ РСА или EDAX? Связь - eugene@greendrake.info , ICQ 104206614.

а нельзя ли его просто сжечь в потоке кислорода, а потом определить SO2?

Дык FeS тоже даст SO2. Количественно определять S и Fe в порошке - тоже не годится, там и просто куски стали могут быть, и оксиды железа, и ещё черт знает что.

[Zhbankov]

Если доли процента, то РСА НЕ ПОМОЖЕТ ("однозначно"). С порошка EDAX скорее всего не получится (нужно попасть пучком в зерно).

[Павел]

В принципе дисульфиды можно как-то хитро переводить в тио- соли, а сульфиды в них при этом не превращаются. Вот только не помню как это делается

[Евгений]

Коллеги... Я тут решил порыться во втором томе справочника химика (1963 г.), и обнаружил вот такую замечательную штуку: в то время как FeS растворяется в разбавленных кислотах, FeS2 - ни ни , его берёт только азотная кислота. Думаю растворить всё, кроме FeS2 в разбавленной солянке (туде же отправятся и кусочки стали, и оксиды..), а остаток (если он будет) - отправить на РСА ! Идёт?