Очистка раствора NaHS

[Alkil]

Добрый день. Уважаемые химики, подскажите пожалуйста, есть ли на Ваш взгляд решение у этой задачи?
Имеется раствор гидросульфида натрия, содержащий железа примерно 2-3*10^-4 % Раствор необходимо почистить до содержания железа хотя бы 5*10^-6 %
Как считаете, реально?

[Синистр]

Почему бы нет? Для начала попробуйте профильтровать.

[Alkil]

Фильтровал. Не помогает.

[smihailov]

Информации в вопросе - ноль. В какой степени окисления находится железо?

[Синистр]

Информации в вопросе - ноль. В какой степени окисления находится железо?

В щелочной-то среде.. Наверняка 100% трехвалентное.

[Синистр]

Раствор гидросульфида чистый? Или получен утилизацией каких-нибудь отходов?

[Alkil]

Раствор довольно чистый (содержание меди и никеля на уровне 10^-6 %). Проблема именно в содержании железа (которого 2-3*10^-4 %)

[Синистр]

Если нет каких-нибудь комплексообразователей, то железо в растворе держится в виде коллоида. Чтобы его осадить, нужен носитель. Я бы дал в раствор немного растворимой соли меди и промешал бы пульпу. Образующийся сульфид меди увлечет коллоидное железо в осадок. Конечно, концентрация гидросульфида в растворе упадет (и рН изменится).

[Alkil]

Если нет каких-нибудь комплексообразователей, то железо в растворе держится в виде коллоида. Чтобы его осадить, нужен носитель. Я бы дал в раствор немного растворимой соли меди и промешал бы пульпу. Образующийся сульфид меди увлечет коллоидное железо в осадок. Конечно, концентрация гидросульфида в растворе упадет (и рН изменится).

Спасибо за совет, но дело в том, что это повлечет увеличение концентрации меди, что тоже недопустимо.

[smihailov]

Кипятить не пробовали?

[Alkil]

Кипятить не пробовали?

Нет, а чем это может помочь?

[smihailov]

Не знаю, где и когда попадалось. Попробовать ведь труда не составит?

[Alkil]

Не знаю, где и когда попадалось. Попробовать ведь труда не составит?

Да конечно нет, попробуем.

[avor]

Кипятить не пробовали?

Нет, а чем это может помочь?

Коагуляция!!!???

А почему три? А сульфид не может его восстанавливать при таком - то колоссальном избытке?

Эх! Где ж Amik? Вот кто-бы мог помочь конкретными решениями.

[smihailov]

Ну если два - может фокус не получится.

[Синистр]

Если нет каких-нибудь комплексообразователей, то железо в растворе держится в виде коллоида. Чтобы его осадить, нужен носитель. Я бы дал в раствор немного растворимой соли меди и промешал бы пульпу. Образующийся сульфид меди увлечет коллоидное железо в осадок. Конечно, концентрация гидросульфида в растворе упадет (и рН изменится).

Спасибо за совет, но дело в том, что это повлечет увеличение концентрации меди, что тоже недопустимо.

Нет, не повлечет. Медь в присутствии избытка сульфид/гидросульфид-иона осадится очень глубоко.

[Alkil]

Наконец-то готовы результаты анализа.
Кипячение, с последующей коагуляцией - При кипячении образавалась некая муть, отфильтрована.
Добавление соли меди - добавлял хлористую медь, осел темный осадок, отфильтрован.

По результатам анализа, концентрация железа не изменилась. В случае с медью выросла концентрация меди на два порядка.
Так что вопрос по очистке все-еще актуален

[avor]

А может это ваш анализ врет? Суньте ка вы этим аналитикам вместе сульфидом образец какой-нибудь деионизованной сверхчистой воды с сероводородом и посмотрите, что они там намерят.
Да, кстати, не может ли это железо попадать в реактив из стенок сосуда вашего или аналитиков или из воды? Ну и еще можно попробовать экстракцию например алкилдитиокарбаматами в хлороформе или почистить на дорогой хелатирующей смоле.

[Alkil]

А может это ваш анализ врет? Суньте ка вы этим аналитикам вместе сульфидом образец какой-нибудь деионизованной сверхчистой воды с сероводородом и посмотрите, что они там намерят.
Да, кстати, не может ли это железо попадать в реактив из стенок сосуда вашего или аналитиков или из воды? Ну и еще можно попробовать экстракцию например алкилдитиокарбаматами в хлороформе или почистить на дорогой хелатирующей смоле.

Анализ может и врать конечно (в абсолютных значениях), но что точно не врет - это то, что люминофор, полученный с использованием этого гидросульфида намного проигрывает своим более "чистым" собратьям, что является точным свидетельством наличия железа примерно в тех концентрациях, которые нам намеряли.
Как выяснила проверка, этот гидросульфид получают в виде отхода от другой организации, у которых он в железных емкостях хранится, соответственно попадание железа неизбежно.

[chemist]

Небось какие-то растворимые комплексы образуются в избытке сульфида, вот оно и ёрничает
Жахнуть рассчитанным количеством обезжелезенного Трилона Б (не китайского! ), перемешать, выдержать с обезжелезенным углём, профильтровать и ву а ля