(аццкое получение) и осушка HBr

[C10H16]

Концентрированой серной пользоваться нельзя, ибо окисление.

Можно. это старый миф который кочует из учебника в учебник.
Окисление конечно идет но оно мизерное.

Так миф или идёт? см Брауэр-2, том 2 стр 327 внизу

Upd: бромид калия мне жалко, а трибромид фосфора не жалко. Брома у меня ещё меньше, только я бы декалин бромировал

Блииииииииииииииииин, Череп! Яб тебе кучу бромида калия махнул в обмен на РБр3! Сердце кровью обливается... Я тут на днях себе со склада баночку (тож где-то 30 летней давности) сего чудного реактива притырил, как время появится - вспомню студенческие годы - буду ФОС варить...
А люди его на бромоводород пускают...
Но, ни чего не поделаешь... такова жизнь...
По Реми это способ получения газообразного НБр. Там правда не сам трибромид фосфора используют, а красный фосфор и элементарный бром. Из серки, кстати можно получить, но не газообразный, а водный раствор, без окисления брома. Для этого нужна серка с плотностью 1,4 г/мл (тоже по Реми).

А прокаленый сульфат магния для сушки использовать? (Если есть)

[Cherep]

Наверное можно, если ручкамипинцетом гранулы нужного размера отобрать из "битого кирпича" после прокаливания гептпгидрата.

[Maloy]

Ну дык именно по причине того, что надо возится и каким-то хреном диспергировать пентаоксид на стекловате....
Ну мало-ли, вдруг есть альтернатива?!

я HBr получал добавляя по каплям 48% HBr на P2O5 и пропускал газообразный HBr через замороженную ловушку (-60... не помню)... нормально получалось, только нужно систему продувать инертом, тк уж больно HBr легко воздухом окисляется...

[Cherep]

-70 он уже конденсируется.

Да, про инерт я тож подумал.

С P2O5 у меня только есть опыт получения трифторуксусного ангидрида. Мне не понравилось, что образуется какая-то вязкая хрень, вероятно, какаие-то смешаные ангидриды полифосфорной и трифторукусусной. Естественно, эта смесь ничерта не промешивалось. И чёта выход был не очень. Но в этом случае с 48% бромоводородной воды, конечно, больше.

[amik]

Ну если "аццкое получение", то в развитие темы предлагаю оригинальный вариант осушки
Полученный газообразный HBr пропускается через раствор PBr3 в высококипящем и инертном к PBr3 растворителе(бромбензол, тетрабромэтан и т.д.). Газ после барботажа выходит сухой, а мизерные остатки паров растворителя отбиваются на обычном активированном угле + ловушка.
Как идея?

[Maloy]

-70 он уже конденсируется.

Да, про инерт я тож подумал.

С P2O5 у меня только есть опыт получения трифторуксусного ангидрида. Мне не понравилось, что образуется какая-то вязкая хрень, вероятно, какаие-то смешаные ангидриды полифосфорной и трифторукусусной. Естественно, эта смесь ничерта не промешивалось. И чёта выход был не очень. Но в этом случае с 48% бромоводородной воды, конечно, больше.

да -70 значит ловушку где-то -65 держали..
с P2O5 часто без перемешивания (поскольку это невозможно) проводят реакции, когда ТФУА получают, просто засыпают кислоту ангидридом, кипятят, потом все что отгоняется отгоняют на сильном нагреве и потом уже ректифицируют...
48% HBr тоже просто капаешь на P2O5 и газ интенсивно выделяется, если большие количества HBr не нужны, то так вполне удобно получать, этот метод в Брауэре вроде описан...

[Любитель_Манниха]

ЕМНИП, для получения ТФУА с P2O5, смешивают их 1:1 [b]по объёму[/b] и отгоняют что отгонится, а затем с отгоном процедуру повторяют, собирая уже по Ткип. Если зажать P2O5 (что я и сделал в своё время) - успешно погонится исходная TFA

Для HBr, очевидно, наиболее экономично из того же калийброма исходить. Осушка силикагелем или сульфатами - берут сомнения, хватит ли скорости осушки, да и сил отобрать влагу у HBr. Ангидрон в гранулах был бы оптимален. Наверное, проще набить колонку CaCl2 и не париться.

[Любитель_Манниха]

Как вариант - определить в водном ашброме точное содержание воды и добавить эквивалент кое-чего, получим раствор ашброма в гидрате кое-чего.

[VVV_Pt]

Здравствуйте. Я органик, но решил ответить. Первое сообщение темы повергло в шок: портить трибромид фосфора на получение газообразного бромоводорода это кощунство, сродни алмазом печку топить. Всю жизнь получаю сильный , равномерный ток сухого ( без сушки!) бромоводорода, прибавлением брома к нагретому до 120-140 С тетралину. Ток отличнейший, легко регулируется скоростью прибавления брома. Брома если правильно все делать нету вообще. Всем удачи.

[Cherep]

Полученный газообразный HBr пропускается через раствор PBr3 в высококипящем и инертном к PBr3 растворителе(бромбензол, тетрабромэтан и т.д.).

А если через неразбавленный?

[Cherep]

Здравствуйте. Я органик, но решил ответить. Первое сообщение темы повергло в шок: портить трибромид фосфора на получение газообразного бромоводорода это кощунство, сродни алмазом печку топить.

ну... ну каюсь, посыпал голову пеплом.
Вы прочитайте первое сообщение, чтоли.

[Phobos]

Кстати, вот давно хотел спросить - а продукт броминации тетралина жидкий?

[Zord]

С этой целью бромировал толуол, декалин жалко было, HBr прекрасно получался, катализатор-железные опилки.