(аццкое получение) и осушка HBr
(аццкое получение) и осушка HBr
Хочу попробовать добавлять PBr3 по каплям в 48% водный HBr. При перемешивании.
(да, я гурман, но PBr3 у меня есть запас, пролежавший практически без дела 30 лет, если конечно на бутылках крышки не полопались...)
Из общих соображений полагаю, что летучими продуктами будут
1) HBr, 2) вода, 3) сам PBr3 и 4) может быть немного Br2 (ну мало ли)
Опятьже из общих соображений, PBr3 и Br2 я смогу отловить с помощью промывной склянки с раствором, к примеру, резорцина, как упоминается в Вейганде-Хильгетаге.
Там же говорится, что от воды избавляются с помощью хлористого кальция. При этом редактор перевода, проф. Н.Н. Суворов сделал примечание, что при этом может образоваться некотрое количество хлористого водорода. В том-же Брауэре написано, что можно использовать хлористый кальций, но лучше бромистый кальций.
Из общих соображений действительно, возможна реакция HBr + CaCl2 -> HCl + CaClBr, ибо мы все проходили, что более сильная кислота вытесняет более слабую из её соли. Чисто теоретически, HCl помешать не должен, вопрос, сколько его там.
Вобщем, хотелось бы иметь HBr без примесей.
Концентрированой серной пользоваться нельзя, ибо окисление.
Бромида кальция у меня чёто нет.
Чем же тогда жидким или гранулированым (то есть P4O10 идёт стройным шагом в лес) можно заменить CaCl2 ?
Пока пришёл в голову только сульфат кальция. Причём этот сульфат есть с добавкой хлорида кобальта, что было бы удобно, но опять HCl...
Могу воткнуть охлаждающую ловушку с -60 гр. Ц... Но как бы в неё не насосало паров растворителя из реакции субстрата с HBr.
(да, я гурман, но PBr3 у меня есть запас, пролежавший практически без дела 30 лет, если конечно на бутылках крышки не полопались...)
Из общих соображений полагаю, что летучими продуктами будут
1) HBr, 2) вода, 3) сам PBr3 и 4) может быть немного Br2 (ну мало ли)
Опятьже из общих соображений, PBr3 и Br2 я смогу отловить с помощью промывной склянки с раствором, к примеру, резорцина, как упоминается в Вейганде-Хильгетаге.
Там же говорится, что от воды избавляются с помощью хлористого кальция. При этом редактор перевода, проф. Н.Н. Суворов сделал примечание, что при этом может образоваться некотрое количество хлористого водорода. В том-же Брауэре написано, что можно использовать хлористый кальций, но лучше бромистый кальций.
Из общих соображений действительно, возможна реакция HBr + CaCl2 -> HCl + CaClBr, ибо мы все проходили, что более сильная кислота вытесняет более слабую из её соли. Чисто теоретически, HCl помешать не должен, вопрос, сколько его там.
Вобщем, хотелось бы иметь HBr без примесей.
Концентрированой серной пользоваться нельзя, ибо окисление.
Бромида кальция у меня чёто нет.
Чем же тогда жидким или гранулированым (то есть P4O10 идёт стройным шагом в лес) можно заменить CaCl2 ?
Пока пришёл в голову только сульфат кальция. Причём этот сульфат есть с добавкой хлорида кобальта, что было бы удобно, но опять HCl...
Могу воткнуть охлаждающую ловушку с -60 гр. Ц... Но как бы в неё не насосало паров растворителя из реакции субстрата с HBr.
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Безводную полифосфорную с KBr нагреть.
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Можно. это старый миф который кочует из учебника в учебник.Концентрированой серной пользоваться нельзя, ибо окисление.
Окисление конечно идет но оно мизерное.
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Безводный и относительно чистый HBr имеем при бромировании всякой органики (типа кетонов).
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
А силикагель для осушки не годится?
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Ну, это как повезёт.ximi писал(а): Можно. это старый миф который кочует из учебника в учебник.
Окисление конечно идет но оно мизерное.
Получал ток бромоводорода кипячением фосфорной кислоты с бромидом калия. В целом, получается чистый, примеси только воды, но процессом я недоволен. Температура высоковата, что не очень удобно и выход так себе. Впрочем, мне хватило. Возможно, лучше была бы смесь фосфорной и серной кислот.
ПФК при нагреве скорее всего сожрёт стекло.
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Так миф или идёт? см Брауэр-2, том 2 стр 327 внизуximi писал(а):Можно. это старый миф который кочует из учебника в учебник.Концентрированой серной пользоваться нельзя, ибо окисление.
Окисление конечно идет но оно мизерное.
Upd: бромид калия мне жалко, а трибромид фосфора не жалко. Брома у меня ещё меньше, только я бы декалин бромировал
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Из общих соображений наверное годится. У меня даже с индикатором есть, но опятьже боюсь, что там хлорид кобальта.antabu писал(а):А силикагель для осушки не годится?
С хлоридом кальция впринципе наглядно видно, как он стал обводнятся. А вот сульфат нария и силикагель -- непонятно. Я не прав?
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
А чем сушил-то?Iskander писал(а): Ну, это как повезёт.
Получал ток бромоводорода кипячением фосфорной кислоты с бромидом калия. В целом, получается чистый, примеси только воды,
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Ну ни фига себе эстетсво .Cherep писал(а):Upd: бромид калия мне жалко, а трибромид фосфора не жалко. Брома у меня ещё меньше, только я бы декалин бромировал
У меня бромида калия около центнера, а бромида фосфора нифига нет. Правда, последний мне не особо то и нужен...
Может Амик подкинет? Я в Москве буду нескоро и проездом, а то мог бы подвезти.
Ну, у меня без осушки шёл. А так, бромид кальция у меня тоже есть . В идеале - я сушил бы им. Из прочих идей - мне нравится силикагель, либо прокалённый гранулированный оксид алюминия. Есть ещё вариант оксида фосфора на носителе, но это уже отдельный синтезCherep писал(а):А чем сушил-то?
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Вообще, было подозрение, что пока я нагревал фосфорку, из неё вылетела вся вода и бромоводород шёл либо сухой, либо почти сухой.
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Череп, обычный гранулированный силикагель без цветного свидетеля(соли кобальта) вообще копейки стоит. Окись люминя тоже годится
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
amik, ну хорошо, у меня вроде и такой возможно есть. А как понять, хватает он ещё воду или нет. То есть где момент, когда его нужно вытряхивять и сыпать свежий?
А почему Al2O3 пофигистичен к HBr?
К томуже у меня его гранулированого нет...
А почему Al2O3 пофигистичен к HBr?
К томуже у меня его гранулированого нет...
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
А почему, собственно?Cherep писал(а):P4O10 идёт стройным шагом в лес
Было дело, варил трифенилфосфин гидробромид... HBr получал реакцией брома с влажным красным фосфором. Пары брома ловил влажным фосфором на стекловате, основную часть воды в ловушке, охлаждаемой льдом, досушивал в колонке с пентоксидом, прослоенным стекловатой, поток газа снизу вверх. Всё получилось.
Впрочем, сейчас уже не помню, брал ли я порошок P4O10, или Sicapent, который на носителе сразу...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Ну дык именно по причине того, что надо возится и каким-то хреном диспергировать пентаоксид на стекловате....
Ну мало-ли, вдруг есть альтернатива?!
Ну мало-ли, вдруг есть альтернатива?!
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Интересно, а перхлорат магния (он же ангидрон) можно использовать?
Ищите и обрящите.
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Вчера под ночь тоже про него подумал. Хлорную HBr врятили "вытеснит".
Однако, тот что я видел, тоже был в виде порошка с кусками, так что тоже как-то надо не забывать о стекловате...
Однако, тот что я видел, тоже был в виде порошка с кусками, так что тоже как-то надо не забывать о стекловате...
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
А у нас как раз древняя банка с крупными гранулами неопределенной формы. Может кто-то торгует гранулированным или поделится.
Помню его использовали для стабилизации влажности в шкафу с особо точными аналитическими весами, может у аналитиков поискать.
Помню его использовали для стабилизации влажности в шкафу с особо точными аналитическими весами, может у аналитиков поискать.
Ищите и обрящите.
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Глянул Карякина, про перхлорат магния. Говорит можно сушить ашхлор, ашбром и т.д., и как регенеировать и измельчать упоминает.
Ищите и обрящите.
- Droog_Andrey
- Сообщения: 2670
- Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
- Контактная информация:
Re: (аццкое получение) и осушка HBr
Конц. серняга валит бромоводород, никакой это не миф. Лично многократно получал рыжие пары брома, даже если серняга 95%. Разумеется, окисление неполное, и чем разбавленней серняга, тем оно слабее. Добавление воды сразу обесцвечивает смесь (бром окисляет сернистый газ).
Эту демонстрацию использую, дабы показать ученикам, как окислительная способность серняги зависит от степени её диссоциации. Далее можно переходить к азотке и к объяснению её поведения с металлами.
Эту демонстрацию использую, дабы показать ученикам, как окислительная способность серняги зависит от степени её диссоциации. Далее можно переходить к азотке и к объяснению её поведения с металлами.
Последний раз редактировалось Droog_Andrey Вс авг 21, 2016 12:46 pm, всего редактировалось 1 раз.
2^74207281-1 is prime!
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 34 гостя