получение Fe2O3 из железа

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
PhysAbo
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Ср фев 16, 2011 2:41 pm

получение Fe2O3 из железа

Сообщение PhysAbo » Вт авг 23, 2016 9:59 am

Добрый день! Кто-нибудь знает, можно ли получить оксид Fe2O3 из порошка железа? Надо сделать синтез с участием оксида, обогащенного изотопом 57, есть некоторое количество порошка железа-57. Из железа путем сгорания в кислороде получается Fe3O4 (в принципе, можно попробовать его в синтезе применить), вроде бы, а нужен Fe2O3. Если кто-то знает технологию, опишите, пожалуйста.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение amik » Вт авг 23, 2016 10:17 am

Может быть удобнее растворить металл в азотной кислоте, осадить гидроксид Fe(+3) и прокалить? С гарантией будет Fe2O3, а потери минимальны при аккуратной работе.
Раствор, как вариант, можно упарить досуха и также прокалить нитрат до оксида.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

ximi
Сообщения: 2216
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение ximi » Ср авг 24, 2016 2:32 am

Добрый день! Кто-нибудь знает, можно ли получить оксид Fe2O3 из порошка железа?
Нет сие есть великая тайна !

Которую открывают в школе на уроке химии 8 класс !

Растворяем железо в солянке. Осаждаем избытком амиака Fe(OH)3

Прокаливаем (500-600с)!

PhysAbo
Сообщения: 34
Зарегистрирован: Ср фев 16, 2011 2:41 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение PhysAbo » Ср авг 24, 2016 6:37 am

Спасибо за ответы.

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4905
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение Phobos » Ср авг 24, 2016 7:02 am

При растворении железа в солянке будет Fe(II), который будет частично и медленно окисляться кислородом воздуха в +3. Чтоб доокислить его быстро, без нудного барботажа воздуха, нужно добавить перекись или хлор.
Фильтровать гидроксид железа - то еще удовольствие.
А если осадить карбонатом? Обычно фильтрация карбонатов идет легче. А вот насколько чисто они валяться при нагреве?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение amik » Ср авг 24, 2016 7:59 am

Да, с солянкой точно неудачное предложение, а окисляют, помимо хлора и перекиси еще азоткой. К слову, в руководствах по неорг. синтезу идут либо через прокаливание нитрата(о чем уже написал выше), либо через гидроксид, либо осаждая оксалат железа(+2) с его последующей термообработкой на воздухе. Работа с нитратом в данном случае вообще предпочтительнее т.к. он легко и нацело удаляется при прокаливании (в отличие от хлорида или сульфата).
Phobos, гидроксид Fe(OH)3, осажденный из горячих растворов водным аммиаком фильтруется и промывается прекрасно. Через карбонат, а он существует только для Fe(+2), уж точно не посоветую, фильтруется ничуть не лучше (на мой взгляд даже хуже) гидроксида.
Неплох вариант с оксалатом, но будут потери из-за растворимости оксалата в кислой среде и с учетом того, что частично окисленное до (+3) железо также не осадится в оксалатной форме. С дорогим изотопом работать так не стоит, а вообще это хороший препаративный вариант. Замечательный порошок оксида в результате получается.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4905
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение Phobos » Ср авг 24, 2016 8:23 am

Амик, но если карбонат натрия или аммония добавить к раствору Fe(III), то к восстановлению в +2 это ведь не приведет, по идее должен выпасть какой-нибудь основной карбонат Fe(OH)CO3, который все равно при прокаливании даст нужный оксид.
Мы в свое время пытались осаждать железо из отходов гальванических производств - гадостно было очень. Ну, возможно, на малых количествах проще будет - взять широкий фильтр, чтоб тонким слоем фильтровать.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение amik » Ср авг 24, 2016 8:42 am

Увы, но карбоната железа (+3) или гидроксокарбонатных форм ни в каком явном виде в осадке не существует :dontknow:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4905
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение Phobos » Ср авг 24, 2016 1:07 pm

А что же получается?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2530
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение Droog_Andrey » Ср авг 24, 2016 1:23 pm

Если к раствору железа(III) долить карбонат, то вывалится гидратированный гидроксид, загрязнённый катионами из каброната.
2^74207281-1 is prime!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение amik » Ср авг 24, 2016 2:01 pm

Droog_Andrey писал(а):... загрязнённый катионами из каброната.
Ага. Если от маточника не отмывать.
Коллега Phobos, о карбонате железа(+3), вернее о некотором вялом комплексообразовании Fe(+3) с карбонат и гидрокарбонат-ионами, мы недавно в "лаборантской" беседовали. Осадки, содержащие некоторое количество химически связанного карбоната получаются при температурах около нуля(или ниже) по Цельсию при осаждении из крепких карбонатных растворов. Но в обычной химической практике Вы с этим никогда не столкнётесь - будет гидроксид.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
C10H16
Сообщения: 733
Зарегистрирован: Ср мар 14, 2007 3:12 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение C10H16 » Пт авг 26, 2016 12:15 am

Все же есть исследователи, которые утверждают, что аминокомплексы железа (III) содержащие в качестве противоиона карбонат существуют и стабильны. Если смогу найти статью, в которой описывались эти соединения, то выложу. Если не изменяет память, то они применяются для получения очень чистого оксида железа с валентностью три. Получить их можно из окалины, железа, и оксида железа (II), по реакциям из прикрепленной статьи. Сам таких вещей не делал и могу предполагать, что способ не самый простой и лёгкий. Растворение азоткой с последующим осаждением гидроксида куда как проще и быстрее.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог даёт лучшее тому, кто оставляет выбор за Ним

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение amik » Пт авг 26, 2016 8:09 am

C10H16 писал(а):... аминокомплексы железа (III) содержащие в качестве противоиона карбонат существуют и стабильны
В приложенной статье упоминаются комплексы железа (II), при окислении которых выпадает Fe(OH)3. Про карбонаты Fe(+3) ни слова :?
Статья сугубо технологическая и данный момент отражен в иллюстративных целях без подробностей и обоснования.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
C10H16
Сообщения: 733
Зарегистрирован: Ср мар 14, 2007 3:12 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение C10H16 » Вс сен 18, 2016 10:15 am

amik+ Да, приведенная ранее статья не в тему, виноват (время позднее было и спать хотелось...)
Однако, я нашёл то, что помнил. Привожу ряд статей по исследованию соединений железа (III) с ионами карбоната и аммония, которые по утверждению авторов могут применяться для получения одной из форм оксида железа (III). О научном уровне большинства публикаций судить не мне, тем более, что детально проанализировать материал нет времени. Это оставляю на суд почтенной публики форума.

P.S. Есть так же работа Звягинцева в ЖНХ за 1962 год (#6 стр 1272), которая затрагивает аналогичные вопросы, но найти не быстро мне не удалось.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог даёт лучшее тому, кто оставляет выбор за Ним

Iskander
Сообщения: 3048
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение Iskander » Вс сен 18, 2016 1:23 pm

Droog_Andrey писал(а):Если к раствору железа(III) долить карбонат, то вывалится гидратированный гидроксид, загрязнённый катионами из каброната.
ни фига не вывалится. Это самый простой и надёжный способ получить коллоид. Ну, если потом охота помучаться...
Phobos писал(а):Мы в свое время пытались осаждать железо из отходов гальванических производств - гадостно было очень. Ну, возможно, на малых количествах проще будет - взять широкий фильтр, чтоб тонким слоем фильтровать.
Дык, флокулянты нужны :). С ними всё весьма симпатично получается.
PhysAbo писал(а):Добрый день! Кто-нибудь знает, можно ли получить оксид Fe2O3 из порошка железа? Надо сделать синтез с участием оксида, обогащенного изотопом 57, есть некоторое количество порошка железа-57. Из железа путем сгорания в кислороде получается Fe3O4 (в принципе, можно попробовать его в синтезе применить), вроде бы, а нужен Fe2O3. Если кто-то знает технологию, опишите, пожалуйста.
Жгите до упора. Магнетит догорает до Fe2O3, причём вполне количественно. Температуру не помню, но что-то типа 600-650 градусов.

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2530
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение Droog_Andrey » Вс сен 18, 2016 8:57 pm

У меня вываливался :) От концентраций и температуры зависит, видимо.
2^74207281-1 is prime!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение amik » Пн сен 19, 2016 3:41 pm

И у меня обычно тоже вываливался :(
Коллега Iskander, Ваша методика получения золя гидроксида железа, с которой Вы меня знакомили, требует таки соблюдения определенных условий, как справедливо заметил коллега Droog_Andrey :? Иначе выпадает откровенно "замазушный" бурый осадок.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Iskander
Сообщения: 3048
Зарегистрирован: Чт июн 30, 2005 6:45 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение Iskander » Вт сен 20, 2016 10:47 pm

10-12% сода, 30-40% хлорное железо. На выходе после коагуляции и пептизации примерно 25% золь :). Просто у меня видимо это уже получается на автомате...

hongma
Сообщения: 335
Зарегистрирован: Пн апр 18, 2005 10:56 pm

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение hongma » Пт сен 23, 2016 3:23 pm

И все-таки в сухом остатке: лучше растворения в азотке с последующим прокаливанием соли ничего проще и удобнее я не видел. И если это вам важно, при сравнительно низкой температуре прокаливания (до 400 С точно) получается именно Fe+3, практически без примеси +2. По крайней мере с красной кровяной солью свежий препарат ничего не дает. (с желтой сразу черная кака, как и должно).

FurryBear
Сообщения: 7
Зарегистрирован: Чт окт 20, 2016 7:07 am

Re: получение Fe2O3 из железа

Сообщение FurryBear » Чт окт 20, 2016 7:55 am

Боже мой!!!... А разве не проще провести реакцию: 2Fe + nH2O = Fe2O3 x mH2O ?

https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%93%D0 ... D0%B0(III)

Обезвоживание осуществляется обычным выпариванием (прокаливанием) при температуре до 300 С - в обычной кухонной духовке :)

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя