получить нитрат тербия (III) из металла

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21415
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение amik » Пн дек 19, 2016 4:53 pm

Греть и упаривать в спирте наверно не стоило, там и до основных нитратов недалеко. Возможно они и образовались.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 780
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Пн дек 19, 2016 5:00 pm

amik писал(а):Греть и упаривать в спирте наверно не стоило, там и до основных нитратов недалеко. Возможно они и образовались.
воот,скорее всего, при упаривании в спирте я получила именно их. Все, буду аккуратнее со спиртом при работе с солями РЗЭ

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21415
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение amik » Пн дек 19, 2016 5:39 pm

C нитратами. Хлориды в этом плане спокойнее.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 780
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Пн дек 19, 2016 6:09 pm

Спасибо, поняла. Приходится работать именно с нитратами, и такая оказия случилась в первый раз,с нитратами остальных РЗЭ
таких проблем не было( иттрий иттербий самарий неодим европий). правда, я их получала из водных растворов.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 780
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Пн дек 26, 2016 5:53 pm

Сегодня сняла спектр ап-конверсии моей фторидной матрицы с тербием... ВСЕ ПОЛУЧИЛОСЬ! Матрица собралась,т е нитрат тербия был "рабочим", в предыдущих случаях матрица не светила. А сейчас полыхает голубоватым светом))) Полдня любовалась. :very_shuffle:
Тему можно закрывать или продолжать обсуждать неожиданные сюрпризы солей РЗЭ :)

Аватара пользователя
Terminus
Сообщения: 1056
Зарегистрирован: Сб ноя 27, 2010 7:16 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение Terminus » Пн дек 26, 2016 6:47 pm

SHU писал(а):Сегодня сняла спектр ап-конверсии моей фторидной матрицы с тербием... ВСЕ ПОЛУЧИЛОСЬ! Матрица собралась,т е нитрат тербия был "рабочим", в предыдущих случаях матрица не светила. А сейчас полыхает голубоватым светом))) Полдня любовалась. :very_shuffle:
Тему можно закрывать или продолжать обсуждать неожиданные сюрпризы солей РЗЭ :)
:deal: :clap:
Демократия - это воля народа, железной рукой воплощенная в решения власти.
Carthago delendam esse!

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 1860
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение chaus » Пн дек 26, 2016 7:11 pm

SHU писал(а):в предыдущих случаях матрица не светила. А сейчас полыхает голубоватым светом))) Полдня любовалась. :very_shuffle:
Тему можно закрывать
:cry:
А компот!?
В смысле -- фото?
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 780
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Пн дек 26, 2016 7:47 pm

Terminus,да, прямо дыхание перехватило, когда под лучом лазера зажглась матрица с тербием))) Все-таки нельзя кипятить соли РЗЭ в спирте, только водные растворы.
Chaus, постараюсь в следующий раз заснять матрицу, сегодня на радостях даже в голову не пришло, т к на удивление удачный съемочный день: 5 образцов- и все в "десятку"! Все получились, сияют голубым, малахитовым, сине- фиолетовым- 2 шт, и одна - в инфракрасном диапазоне, увы, глазом не видно. Это бывает редко, чтобы так все получилось. Это мне подарок на НГ :congratulations:

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 780
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Чт янв 26, 2017 9:05 am

Продолжу тему про редкие свойства редких земель))
Вчера получала сульфат иттербия ,в Википедии написано ,что его растворимость 38 гр/ 100мл воды при 20С. :235: Я ,конечно ,не знаю ,кто там мерил растворимость ,но у меня полученный из оксида сульфат с трудом растворился в количестве 3 гр/ 100мл воды. :evil: Сегодня отдала полученный раствор на анализ.

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 1860
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение chaus » Чт янв 26, 2017 9:39 am

SHU писал(а):
Чт янв 26, 2017 9:05 am
Продолжу тему про редкие свойства редких земель))
Вчера получала сульфат иттербия ,в Википедии написано ,что его растворимость 38 гр/ 100мл воды при 20С. :235: Я ,конечно ,не знаю ,кто там мерил растворимость ,но у меня полученный из оксида сульфат с трудом растворился в количестве 3 гр/ 100мл воды. :evil: Сегодня отдала полученный раствор на анализ.
Кстати, у всех сульфатов лантанидов отрицательный температурный коэффициент растворимости. По справочным данным, сульфат иттербия действительно растворим больше других, но никак не 38... А если ещё и нагреть...

И потом, возможно образование замысловатых кристаллогидратов с пониженной растворимостью (я сталкивался с таким делом для церия(III)).
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 1860
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение chaus » Чт янв 26, 2017 9:44 am

Yb2SO43.pdf
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21415
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение amik » Чт янв 26, 2017 1:37 pm

В википедии действительно ошибка в растворимости, перекочевавшая из знаменитого опечатками Лидина "Химические свойства неорганических соединений". При 20 град правильная величина - 28,2 безводного Yb2(SO4)3 на 100 г воды, что в пересчёте на обычный 8-ми водный кристаллогидрат составит ~ 30 г.
Вообще, когда немного общался с сульфатами иттербия и лютеция, проблем с растворимостью на холоду не было. Нормально растворялись до справочных величин. Но достаточно медленно! Возможно коллега SHU просто не дождалась насыщения :dontknow:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21415
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение amik » Чт янв 26, 2017 4:46 pm

Или другой вариант, что тоже иногда встречается - при собственноручном получении не растворился до конца оксид, когда быстро выпадающие из горячего раствора кристаллы сульфата, обволакивающие поверхность, не дают прореагировать Yb2O3 с кислотой.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Terminus
Сообщения: 1056
Зарегистрирован: Сб ноя 27, 2010 7:16 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение Terminus » Чт янв 26, 2017 4:47 pm

Умеренно растворимые сульфаты РЗМ очень удобно перекристаллизовывать из растворов мочевины, с которыми они образуют легкорастворимые комплексы. Чистые соли, в виде хорошо образованных кристаллов, затем осаждаются спиртом.
Демократия - это воля народа, железной рукой воплощенная в решения власти.
Carthago delendam esse!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21415
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение amik » Чт янв 26, 2017 4:53 pm

Зачем усложнять мочевиной, если сульфаты нормально получаются без особых ухищрений. Человеку надо делать комплексы, а потом думать и проверять, вошёл ли у него карбамид в структуру, которая планировалась без дополнительных лигандов :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 780
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Чт янв 26, 2017 6:06 pm

Кстати, у всех сульфатов лантанидов отрицательный температурный коэффициент растворимости. По справочным данным, сульфат иттербия действительно растворим больше других, но никак не 38... А если ещё и нагреть...

И потом, возможно образование замысловатых кристаллогидратов с пониженной растворимостью (я сталкивался с таким делом для церия(III)).
[/quote]

Chaus,спасибо большое за справочные данные, первый раз увидела, что вещество при нагреве ХУЖЕ растворяется.. Конец света.

Amik, а Вы правы, при кипячении с раствором серной кислоты так и не поняла, когда растворился оксид иттербия, а когда выпал сульфат :dontknow: Просто все вдруг выпало и перестало реагировать на нагрев. Все растворилось ,когда охладила смесь и добавила воды, да, осадок быстро разошелся.

Terminus, мне просто противопоказаны всяческие посторонние лиганды, потом сульфат иттербия пойдет на синтез нанопорошков, так что чистота и еще раз чистота продукта! и спирта теперь боюсь, как огня ,читайте выше приведенную переписку)))

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21415
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение amik » Чт янв 26, 2017 6:24 pm

Сульфаты РЗЭ лучше делать иначе, чем хлориды, нитраты и т.п., исходя из их своеобразной растворимости. Воды надо брать много, подсчитав нужное количество по справочным данным растворимости сульфата при 90-100 град. Потом только полученный раствор фильтруете.
Далее упариваете до густой массы или пока прыгать на мешалке не начнёт :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 780
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Чт янв 26, 2017 7:00 pm

amik писал(а):
Чт янв 26, 2017 6:24 pm
Сульфаты РЗЭ лучше делать иначе, чем хлориды, нитраты и т.п., исходя из их своеобразной растворимости. Воды надо брать много, подсчитав нужное количество по справочным данным растворимости сульфата при 90-100 град. Потом только полученный раствор фильтруете.
Далее упариваете до густой массы или пока прыгать на мешалке не начнёт :wink:
ЗАПИСАЛА!!!! :congratulations:

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя