получить нитрат тербия (III) из металла

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 2100
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение chaus » Ср ноя 02, 2016 10:03 am

Спасибо!
Да, там, оказывается, столько фаз, что чёрт ногу сломит... И от многих факторов сильно зависит, что именно кристаллизуется. А по мере упаривания азотнокислого раствора гарантированно будут выпадать разные фазы.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 806
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Ср ноя 02, 2016 2:04 pm

amik писал(а):Надо же было когда-нибудь поставить точки над i в этом вопросе. Да и вообще, грешным делом, люблю лантаноиды во всех проявлениях :)

P.S. А вот нитраты более тяжелых РЗЭ идут уже с 5-ю, а иттербия и лютеция с 4-мя "водАми".
Логично :) Теперь я знаю, сколько точно воды в нитрате тербия, как он получается и тд.
Порекомендованную Вами книгу скачаю, такая мне не попадалась еще, очень пригодится для дальнейшей работы
И я уже работала с нитратами и хлоридами других лантаноидов ( иттрий иттербий эрбий гольмий самарий) ,а вот теперь и тербий добавится в этот список :congratulations:

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 806
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Ср ноя 02, 2016 2:07 pm

Например, CdSO4*8/3H2O, причём всё это дело кристаллизуется в монофазе.

Да? а это как? 8/3 молекул воды?????? да еще в монофазе

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 2100
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение chaus » Чт ноя 03, 2016 7:53 pm

SHU писал(а):а это как? 8/3 молекул воды?????? да еще в монофазе
Вот так:
acta_vol_35a_p0451-0455.pdf
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 806
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Пт ноя 04, 2016 9:52 am

chaus писал(а):
SHU писал(а):а это как? 8/3 молекул воды?????? да еще в монофазе
Вот так:
acta_vol_35a_p0451-0455.pdf
chaus, спасибо! Буду изучать :)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 806
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Пт ноя 04, 2016 10:00 am

SHU писал(а):
chaus писал(а):
SHU писал(а):а это как? 8/3 молекул воды?????? да еще в монофазе
Вот так:
acta_vol_35a_p0451-0455.pdf
chaus, спасибо! Буду изучать :)
PS Нитрат тербия получен. Белый, весьма гигроскопичный осадок, "плывущий" на воздухе.
Еще раз хочу поблагодарить за советы и литературу по моей теме, без помощи до сих пор бы смотрела на баночку с оксидом тербия :very_shuffle:

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21867
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение amik » Вс ноя 06, 2016 9:07 pm

Мелкий наверно получился при кристаллизации из спирта? Когда-то пробовал, но не понравилось.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 806
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Пн ноя 07, 2016 9:36 am

amik, нет, увы, из спирта за ночь ничего не выпало, грешу на спирт( много воды, наверное)
Спирт упарила, пока буду использовать такой продукт, не понравится- попробую из метанола кристаллизнуть, он почище и воды там меньше

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21867
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение amik » Пн ноя 07, 2016 4:19 pm

Тот случай, когда спирта надо брать совсем немного. Процентов 20-25 от массы исходного нитрата или условно ~ 30-35% объёмных т.е. на 100 г Tb(NO3)3*6H2O 30-35 мл спирта.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 806
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Вт ноя 08, 2016 9:56 am

Вроде, примерно столько и брала спирта, хоть бы муть выпала)
пока так поработаю

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21867
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение amik » Вт ноя 08, 2016 11:09 am

Мог получиться пересыщенный раствор и помогло бы внесение кристаллика-зародыша.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 806
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Вт ноя 08, 2016 3:54 pm

Хорошо если не устроит качество продукта перекристаллизую из мин количества спирта, увы, растворила весь нитрат, не оставила "зародышей)
еще и палочкой потру, иногда помогает началу кристаллизации

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 806
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Пт дек 09, 2016 10:02 am

Амик ,доброе утро! Наверное, я опять к Вам:полученный нитрат тербия перестал растворяться в воде и спирте! SOS! чТО СЛУЧИЛОСЬ?!!!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21867
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение amik » Сб дек 10, 2016 1:00 pm

Если отбросить версию чуда, то это уже не нитрат тербия :dontknow: По крайней мере, с таким поведением, даже при многолетнем хранении, никогда не сталкивался.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 2100
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение chaus » Сб дек 10, 2016 1:24 pm

SHU писал(а):Амик ,доброе утро! Наверное, я опять к Вам:полученный нитрат тербия перестал растворяться в воде и спирте! SOS! чТО СЛУЧИЛОСЬ?!!!
Действительно, с таким я не сталкивался. Перепутывание баночек исключено? Возможно, в результате выветривания получился некий кристаллогидрат (если там ещё и спирт был, то может быть более сложный кристаллосольват), который почему-то растворяется медленно. Иное в рамках материалистического мировоззрения предположить трудно...

Вообще, бывают растворимые в воде соли, которые растворяются крайне медленно. Классический пример -- безводный CrCl3, очень прочный координационный полимер. Катализатором растворения служат ионы Cr2+, попросту -- крупинка металлического хрома.

Известен миф о плохой растворимости PdCl2. Объясняется тем, что при хранении следы паров воды гидролизуют PdCl2 до Pd(OH)2, и поверхность кристаллов покрывается плёнкой нерастворимого гидрата окиси. Лечится добавлением в воду малого кличества HCl.

Но нитрат тербия, по общим соображениям, не должен быть подвержен ни тому, ни другому виду обструкции.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 806
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Сб дек 10, 2016 1:45 pm

Amik, chaus, для меня такое поведение нитрата тербия тоже непонятно)) Самое интересное, что при получении нитрат отлично растворялся в воде и спирте. все странно, буду выяснять ,что там такое образовалось. перепутывание баночек исключено, баночка подписана и отличается от других по виду

Аватара пользователя
chaus
Сообщения: 2100
Зарегистрирован: Вт дек 24, 2013 2:37 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение chaus » Сб дек 10, 2016 1:55 pm

SHU писал(а):Amik, chaus, для меня такое поведение нитрата тербия тоже непонятно)) Самое интересное, что при получении нитрат отлично растворялся в воде и спирте. все странно, буду выяснять ,что там такое образовалось. перепутывание баночек исключено, баночка подписана и отличается от других по виду
Если в баночке в настоящее время есть кристаллы, годные для РСА, не поленитесь проверить гипотезу об образовании нового неизвестного кристаллосольвата. Во всяком случае РСА подтвердит наличие Tb (+/- 3 а.е.м.) и исключит версию с шуткой коллеги.
When you open your heart to patriotism, there is no room for prejudice.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 806
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Сб дек 10, 2016 1:59 pm

Chaus, да, конечно, отдам на PCA этот непонятный образец!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21867
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение amik » Пн дек 19, 2016 4:09 pm

Коллега SHU, сгораем от нетерпения уже неделю :shuffle: Если не секрет, конечно - что было в баночке?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 806
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: получить нитрат тербия (III) из металла

Сообщение SHU » Пн дек 19, 2016 4:45 pm

Всем добрый день! На РСА я так и не отдала образец, пока нет времени бежать на химфак, да и делается анализ 2! недели)) :roll:
Я решила поступить проще: к полученному нитрату тербия добавила несколько капель азотной кислоты и прилила воды>>>>
Вуаля! Все растворилось , упарила, как в прошлый раз ,получился гигроскопичный белый осадок.
У меня закралась мысль, что нитрат ни в коем случае нельзя греть и упаривать в спирте, возможно ,образуются какие- то побочные нерастворимые продукты.
окончательное подтверждение того, что это именно нитрат тербия ,получу ,когда синтезирую их него фторидную матрицу и сниму ап-конверсию :congratulations:

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей