Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

[Demiurg]

Здравствуйте уважаемые форумчане!

Обращаюсь с просьбой помочь разобраться в следующем вопросе:

Нужно приготовить 2%-й раствор хлорида алюминия в метаноле. Есть хлорид алюминия (Sigma-Aldrich, кат. номер 294713), есть метанол (Merck, for liquid chromatography). Из спецификации по метанолу: чистота - не менее 99,8%, воды - не более 0,03% (так указано на этикетке, сколько там реально воды - не проверял). Хлорид - свеже вскрытый, бутыль с метанолом ранее уже несколько раз открывалась на воздухе, но каждый раз кратковременно (для отливания), не более чем на минуту (а так хранится плотно закрытой родной винтовой крышкой).
Так вот, при всыпании этого хлорида алюминия в этот метанол наблюдается шипение и выделение белого дымка с запахом хлороводорода (в общем как при открывании бутылок с конц. солянкой). Картина аналогична внесению этого хлорида в воду (только в последнем случае дыма еще больше). Что это? Разложение (полный гидролиз) хлорида водой, содержащейся в этом метаноле? Ну, так её ж там (по написанному производителем) БЫЛИ следы (может нахватался из воздуха?)... Всё равно хватает для разложения?... Или растворение хлорида в метаноле так и должно протекать? В общем, помогите разобраться.

Спасибо!

[SHU]

Если у Вас после добавления хлористого алюминия в метанол выпал осадок гидроксида алюминия, тогда, да, разложился))

[Phobos]

А он не должен дать соответствующий метоксид?

[amik]

Мне тоже кажется, что происходит нечто подобное и вода здесь не при чём, возможны еще галоген-замещённые алкоксиды. Да и по источникам

AlCl3 will react with alcohols to make aluminum alkoxides.

В любом случае получить раствор AlCl3 в спиртах обречена на провал.

Если у Вас после добавления хлористого алюминия в метанол выпал осадок гидроксида алюминия, тогда, да, разложился))

В реакции хлорида с водой есть ещё масса промежуточных растворимых основных солей, так что это не показатель. Основные соли алюминия - отдельная песня

[SHU]

Я бы на месте ТС оставила бы реакционную смесь хотя бы на ночь и посмотрела, что с ней происходит
Я всегда так делаю, когда получается не то ,что ожидаешь)

[Droog_Andrey]

Метанол - достаточно хороший нуклеофил, чтобы повалить ковалентную связь алюминий - хлор. А летучесть ашхлора никто не отменял. Потом, в месте контакта избыток хлорида алюминия может уговорить ашхлор стать хлорметаном. И выделяющаяся вода уже повалит всё.

Так что я бы попробовал перед смешиванием подержать в морозилке

[SHU]

а в хлористом метилене раствор не устроит? там не будет таких загадочных реакций

[Гесс]

а в хлористом метилене раствор не устроит? там не будет таких загадочных реакций

в хлористом метилене хлорид алюминия малорастворим. Я когдато суспедировал непомню для чего. Перестаешь мешать - ложится на дно.

[Demiurg]

Ого! Как "всё сложно"!

Никакого осадка не выпадает. Реакционную смесь оставлять на какое-то время и смотреть, что будет - не пробовал.
При всыпании навески хлорида в этот метанол, описанные эффекты (шипение, образование дыма) наблюдается непосредственно (как-бы) в момент соприкосновения хлорида с поверхностью спирта. Сам хлорид (ну, то что остаётся от навески), таки да, "проваливается" дальше в спирт и "растворяется", очень быстро.
Вообще, нужен раствор хлорида алюминия в этаноле (по методике), но у меня есть только 94,5%-ый этанол. Я решил, что в таком этаноле готовить р-р в-ва, нацело разлагающегося водой, и не стоит даже пытаться и взял типа безводный метанол...
Методика такова:
Determination of total flavonoid content (TFC). Total flavonoid was analyzed with the method of Ordonz et al. (2006) [57]. Briefly, 100 ml of sample and 2% AlCl3 in ethanol solution were allowed to react. The reaction mixture was incubated for 1 h at room temperature and the absorbance was measured at 420 nm. Total flavonoid content was calculated as quercetin equivalent (QAE) in mg/g of extract by using the following equation based on the calibration curve: y = 0.0235x20.1803, R2= 0.9994, where x was the absorbance andywas the QAE at a final concentration of 100 mg/ml.
Это из прицепленной статейки.

[Demiurg]

Не прицепилась. Попробую ещё.

[amik]

В данном случае стоит докопаться до первоисточника методики. Не растворения AlCl3 в том или ином спирте, а именно обоснования, почему так.
А то в выложенной статье ссылаются на
Ordonez AAL, Gomez JD, Vattuone MA, Isla MI (2006) Antioxidant activities of Sechium edule (Jacq.) Swart extracts. Food Chem 97: 452–458,
те, в свою очередь, на
Woisky, R. G., & Salatino, A. (1998). Analysis of propolis: some parameters and procedures for chemical quality control. Journal of Apiculture Research, 37 , 99–105.

Концов не найти в этих общепринятых процедурах и при этом никакого химизма. Взяли раствор AlCl3 и взяли Впрочем, везде отмечают, что методика основана на образовании цветных комплексов алюминия с интересующими веществами.

[Любитель_Манниха]

Ну в статье этанол и не написано, что он безводный. Возможно также, что раствор готовился при растворении ещё и небезводного хлорида алюминия

[Dambrovsky]

Доброго дня,
С этим мы сталкивались, метанол не подходит в данной методике, и не спрашивайте почему (места здесь не хватит), чудес никаких нет типа хлорметилирования. Просто возьмите Ваш этанол, осушите его кусочком натрия, перегоните, и затем следуйте методике у Вас все получится.