Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Demiurg
Сообщения: 116
Зарегистрирован: Вт мар 09, 2010 3:33 pm

Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение Demiurg » Чт дек 15, 2016 10:27 am

Здравствуйте уважаемые форумчане!

Обращаюсь с просьбой помочь разобраться в следующем вопросе:

Нужно приготовить 2%-й раствор хлорида алюминия в метаноле. Есть хлорид алюминия (Sigma-Aldrich, кат. номер 294713), есть метанол (Merck, for liquid chromatography). Из спецификации по метанолу: чистота - не менее 99,8%, воды - не более 0,03% (так указано на этикетке, сколько там реально воды - не проверял). Хлорид - свеже вскрытый, бутыль с метанолом ранее уже несколько раз открывалась на воздухе, но каждый раз кратковременно (для отливания), не более чем на минуту (а так хранится плотно закрытой родной винтовой крышкой).
Так вот, при всыпании этого хлорида алюминия в этот метанол наблюдается шипение и выделение белого дымка с запахом хлороводорода (в общем как при открывании бутылок с конц. солянкой). Картина аналогична внесению этого хлорида в воду (только в последнем случае дыма еще больше). Что это? Разложение (полный гидролиз) хлорида водой, содержащейся в этом метаноле? Ну, так её ж там (по написанному производителем) БЫЛИ следы (может нахватался из воздуха?)... Всё равно хватает для разложения?... Или растворение хлорида в метаноле так и должно протекать? В общем, помогите разобраться.

Спасибо!

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение SHU » Чт дек 15, 2016 3:37 pm

Если у Вас после добавления хлористого алюминия в метанол выпал осадок гидроксида алюминия, тогда, да, разложился))

Аватара пользователя
Phobos
Сообщения: 4604
Зарегистрирован: Чт авг 12, 2004 9:24 am

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение Phobos » Чт дек 15, 2016 4:06 pm

А он не должен дать соответствующий метоксид?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22255
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение amik » Чт дек 15, 2016 4:23 pm

Мне тоже кажется, что происходит нечто подобное и вода здесь не при чём, возможны еще галоген-замещённые алкоксиды. Да и по источникам
AlCl3 will react with alcohols to make aluminum alkoxides.

В любом случае получить раствор AlCl3 в спиртах обречена на провал.
SHU писал(а):Если у Вас после добавления хлористого алюминия в метанол выпал осадок гидроксида алюминия, тогда, да, разложился))
В реакции хлорида с водой есть ещё масса промежуточных растворимых основных солей, так что это не показатель. Основные соли алюминия - отдельная песня :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение SHU » Чт дек 15, 2016 4:59 pm

Я бы на месте ТС оставила бы реакционную смесь хотя бы на ночь и посмотрела, что с ней происходит
Я всегда так делаю, когда получается не то ,что ожидаешь)

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2448
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение Droog_Andrey » Пт дек 16, 2016 12:06 am

Метанол - достаточно хороший нуклеофил, чтобы повалить ковалентную связь алюминий - хлор. А летучесть ашхлора никто не отменял. Потом, в месте контакта избыток хлорида алюминия может уговорить ашхлор стать хлорметаном. И выделяющаяся вода уже повалит всё.

Так что я бы попробовал перед смешиванием подержать в морозилке :)
2^74207281-1 is prime!

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 871
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение SHU » Пт дек 16, 2016 8:38 am

а в хлористом метилене раствор не устроит? там не будет таких загадочных реакций :roll:

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 9982
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение Гесс » Пт дек 16, 2016 9:39 am

SHU писал(а):а в хлористом метилене раствор не устроит? там не будет таких загадочных реакций :roll:
в хлористом метилене хлорид алюминия малорастворим. Я когдато суспедировал непомню для чего. Перестаешь мешать - ложится на дно.

Demiurg
Сообщения: 116
Зарегистрирован: Вт мар 09, 2010 3:33 pm

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение Demiurg » Пт дек 16, 2016 10:06 am

Ого! Как "всё сложно"!

Никакого осадка не выпадает. Реакционную смесь оставлять на какое-то время и смотреть, что будет - не пробовал.
При всыпании навески хлорида в этот метанол, описанные эффекты (шипение, образование дыма) наблюдается непосредственно (как-бы) в момент соприкосновения хлорида с поверхностью спирта. Сам хлорид (ну, то что остаётся от навески), таки да, "проваливается" дальше в спирт и "растворяется", очень быстро.
Вообще, нужен раствор хлорида алюминия в этаноле (по методике), но у меня есть только 94,5%-ый этанол. Я решил, что в таком этаноле готовить р-р в-ва, нацело разлагающегося водой, и не стоит даже пытаться и взял типа безводный метанол...
Методика такова:
Determination of total flavonoid content (TFC). Total flavonoid was analyzed with the method of Ordonz et al. (2006) [57]. Briefly, 100 ml of sample and 2% AlCl3 in ethanol solution were allowed to react. The reaction mixture was incubated for 1 h at room temperature and the absorbance was measured at 420 nm. Total flavonoid content was calculated as quercetin equivalent (QAE) in mg/g of extract by using the following equation based on the calibration curve: y = 0.0235x20.1803, R2= 0.9994, where x was the absorbance andywas the QAE at a final concentration of 100 mg/ml.
Это из прицепленной статейки.

Demiurg
Сообщения: 116
Зарегистрирован: Вт мар 09, 2010 3:33 pm

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение Demiurg » Пт дек 16, 2016 10:16 am

Не прицепилась. Попробую ещё.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22255
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение amik » Пт дек 16, 2016 6:03 pm

В данном случае стоит докопаться до первоисточника методики. Не растворения AlCl3 в том или ином спирте, а именно обоснования, почему так.
А то в выложенной статье ссылаются на
Ordonez AAL, Gomez JD, Vattuone MA, Isla MI (2006) Antioxidant activities of Sechium edule (Jacq.) Swart extracts. Food Chem 97: 452–458,
те, в свою очередь, на
Woisky, R. G., & Salatino, A. (1998). Analysis of propolis: some parameters and procedures for chemical quality control. Journal of Apiculture Research, 37 , 99–105.

Концов не найти в этих общепринятых процедурах и при этом никакого химизма. Взяли раствор AlCl3 и взяли :lol: Впрочем, везде отмечают, что методика основана на образовании цветных комплексов алюминия с интересующими веществами.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15026
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение Любитель_Манниха » Пт дек 16, 2016 11:38 pm

Ну в статье этанол и не написано, что он безводный. Возможно также, что раствор готовился при растворении ещё и небезводного хлорида алюминия :roll:
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Dambrovsky
Сообщения: 23
Зарегистрирован: Вс апр 09, 2017 2:46 pm

Re: Раствор хлорида алюминия в метаноле (приготовление)

Сообщение Dambrovsky » Сб апр 15, 2017 10:24 am

Доброго дня,
С этим мы сталкивались, метанол не подходит в данной методике, и не спрашивайте почему (места здесь не хватит), чудес никаких нет типа хлорметилирования. Просто возьмите Ваш этанол, осушите его кусочком натрия, перегоните, и затем следуйте методике у Вас все получится.
"делай добро и бросай его в воду, добро не пропадет" ТуманЯн

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя