Синтез глицинатов

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Algol
Сообщения: 57
Зарегистрирован: Ср апр 02, 2014 3:48 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение Algol » Вт мар 21, 2017 11:01 am

Посмотрел. vadim_chik, для Вас описываю:

В 10 мл воды растворил 0.81 г глицина, прибавил 0.50 г поташа, перемешивал 10 минут пока не перестал выделяться СО2. К полученному прозрачному раствору порциями (если будете на большой загрузке воспроизводить, это критично, потому что можно опять жену заставить помолчать) прибавил 1 г сульфата железа (II) гептагидрата (железный купорос, FeSO4*7H2O), наблюдается обильное выделение СО2. При этом раствор приобретает бурую окраску. Затем полученную смесь нагрел до 80 град. С и перемешивал час. Образовался гомогенный раствор насыщенного бурого цвета с красноватым оттенком (с кроваво-красноватым я бы даже сказал, цвет, характерный для хелатов железа (III)).

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Вт мар 21, 2017 11:29 am

avor писал(а):
Вт мар 21, 2017 5:18 am
Ну, блин, Amik!!! Я же говорю, низззя, так с малоопытными. Про Фентона забыли!!! Это для нас фраза: "Сколько и в какой момент добавлять воды и как смешивать удобнее надо разбираться." Может помочь остановиться и подумать и вызать в памяти нужные ассоциации. А для людей без багажа это повод лишний раз почесать в затылке, ругнуть тарбарскую химию и понадеяться на русский авось....
Амик тут не причем и химию я ругать не буду. Мне нужно было колбу использовать, а я решил в маленькой баночке замешать. Вот и результат. Ну перекрасилась супруга слегка )) Мне кажется ей даже идет. )
Algol писал(а):
Вт мар 21, 2017 11:01 am
Посмотрел. vadim_chik, для Вас описываю:
спасибо, вечером опробую
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Algol
Сообщения: 57
Зарегистрирован: Ср апр 02, 2014 3:48 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение Algol » Вт мар 21, 2017 11:58 am

vadim_chik писал(а):
Вт мар 21, 2017 11:29 am
спасибо, вечером опробую
Погодите, ошибочка вышла.. В банке с поташем оказался гидрокарбонат калия, что исказило результаты опыта. Переделал, г-н amik прав: образуется жижа из нерастворимых форм железа.

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Вт мар 21, 2017 2:55 pm

ну да, у меня тоже на следующий день выпал осадок. Что то Amik не хочет нас спасать )
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21991
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Вт мар 21, 2017 5:52 pm

Не получится без серьёзных исследований нормального глицината.
С железистыми соединениями совершенно не хочется работать, после них приходится перемывать посуду, тягу и лабораторные столы. Но пару наблюдений выскажу.
1. Гидроксид железа(+3) не растворяется в растворе глицина. Он и в растворе трилона растворяется неохотно и только при длительном нагреве.
2. Глицина явно мало при мольном соотношении Fe:Gly= 1:3. Очень вероятно, что растворы будут стабильны и из них удастся что-то выделить при Fe:Gly= 1 : 5-6, если рассматривать образующийся комплекс как Kx[Fe(Gly)y]
3. Зависимость от рН. Якобы чрезвычайно прочный комплекс Fe(+3)-ЭДТА разваливается нацело с образованием гидроксида Fe(OH)3 уже при рН 12. Такая же фигня неприятность может случиться и с глицинатом.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Вт мар 21, 2017 9:25 pm

Ладно! Победим мы эту штуку! Дождусь возможности прикупить сульфат железа(+3) девятиводный и начнем. Если что, с вопросами можно?
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21991
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Вт мар 21, 2017 10:54 pm

Победим, однозначно 8) К решению проблемы подтянулись лучшие силы, оставляя позади частично окрашеных жен и испуганных детей.
С хлоридом железа FeCl3 не хотите попробовать? Его проще раздобыть.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Вт мар 21, 2017 10:59 pm

amik писал(а):
Вт мар 21, 2017 10:54 pm
С хлоридом железа FeCl3 не хотите попробовать? Его проще раздобыть.
Зависит от того, шутка это или серьезное предложение. Сложно понять, весь пост шутка или часть его
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21991
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Вт мар 21, 2017 11:01 pm

В этой(химической) части серьёзен, как никогда.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Вт мар 21, 2017 11:02 pm

amik писал(а):
Вт мар 21, 2017 11:01 pm
В этой(химической) части серьёзен, как никогда.
Скажите что лучше из них достать, то и достану. Или сразу оба химиката? А супруга уже отмылась.. ) И да.. я знаю, что я дилетант в химии.. никогда не скрывал это
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21991
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Вт мар 21, 2017 11:09 pm

С точки зрения хим. реакций наверно равнозначно, а если в дальнейшем хлорид не помешает, то почему бы и нет. Продажный реактив под названием хлорное железо гексагидрат - FeCl3*6H2O стоит рублей 50-100 за кг и есть в любой торговой фирме. Хорошо растворимая железная соль.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Пт мар 24, 2017 10:00 pm

amik писал(а):
Пн мар 20, 2017 3:08 pm
Теперь там аццкая смесь цитрата железа непонятной замещённости и глицината.
Решил исследовать полученный комплекс в разных диапазонах pH на устойчивость. Для начала растворил 0.5 грамма в 50мл д.воды
пш раствора 3.5
Изображение
Сутки раствор устойчив (нет осадка и цвет не меняется)
Часть раствора. Поднял пш поташем
Изображение
Сутки раствор устойчив (нет осадка и цвет не меняется)
Еще одна часть, примерный пш аквариумной среды
Изображение
Далее стало интересно понизить пш и цвет вернулся
Изображение
Этот раствор тоже устойчив
И два раствора в разных пш от слабо-щелочной до кислой
и они тоже не дают осадка
Изображение
Я так и не смог вывалить железо в осадок ).
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9416
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение avor » Сб мар 25, 2017 10:36 am

похоже у вас часть железа окислилась при повышении рН оно у вас образует коллоид гидрата окиси при понижении опять переходит в раствор. Хотя при таком раскладе должно получаться не коричневое коллоидное железо 3, а черная смесь коллоидного железа2,3. Может у вас и так исходно одно желез 3 осталось двойка вся окислилась.

Как бы надо делать анализы химические вашей чачи. Что бы разбираться что там за дикая смесь бульдога с носорогом. Вот только смысл подобной деятельности остается загадкой.

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Сб мар 25, 2017 3:00 pm

avor писал(а):
Сб мар 25, 2017 10:36 am
Может у вас и так исходно одно желез 3 осталось двойка вся окислилась.

Как бы надо делать анализы химические вашей чачи. Что бы разбираться что там за дикая смесь бульдога с носорогом. Вот только смысл подобной деятельности остается загадкой.
Честно хотел изначально выкинуть, но решил сначала проверить на устойчивость комплекса в разных Рh. Прогнал от 3х до 10.5 никакого выпадения осадка. Оставил несколько проб с разными pH уже почти три дня стоит без осадка. Он как индикаторная бумага, меняет свой цвет, в зависимости от pH, но ничего не вываливается. Думаю попробовать в аквариуме, если растения будут откликаться нормально, то это то, что я искал - железосодержащее удобрение, не выпадающее в осадок в аквариуме
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9416
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение avor » Сб мар 25, 2017 3:27 pm

Гыы! В аквариуме оно сильно разбавится окончательно окислится, концентрация глицина упадет тут-то все и повалится в осадок гидроокиси. Похоже, но по другой причине себя ведет хлорное железо. Например в концентрации 0,5-1М оно растворимо и не выпадает в осадок, а в концентрации 1-5мМ выпадает из-за резкого снижения кислотности раствора.

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Сб мар 25, 2017 3:33 pm

avor писал(а):
Сб мар 25, 2017 3:27 pm
Гыы! В аквариуме оно сильно разбавится окончательно окислится, концентрация глицина упадет тут-то все и повалится в осадок гидроокиси. Похоже, но по другой причине себя ведет хлорное железо. Например в концентрации 0,5-1М оно растворимо и не выпадает в осадок, а в концентрации 1-5мМ выпадает из-за резкого снижения кислотности раствора.
Да я в опытах и так резко понижал и повышал pH. Но мысль я понял, возьму аквариумную воду и растворю там эту чачу.. Понаблюдаю. Не подскажете еще какой нибудь опыт для проверки устойчивости от выпадения осадка
PS Сейчас сделал так, в колбе 0.5 литра аквариумной воды, отфильтровал, растворил "чачу" (с легкой руки avor, закрепим за ней это название). Чуть меньше спичечной головки, взвешивать не стал. Через пару дней отфильтрую раствор и посмотрю, что останется на фильтре. Другого способа проверить я не знаю
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9416
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение avor » Сб мар 25, 2017 4:58 pm

vadim_chik писал(а):
Сб мар 25, 2017 3:33 pm
Через пару дней отфильтрую раствор и посмотрю, что останется на фильтре. Другого способа проверить я не знаю
Лучше побулькать в воду аквариумным аэратором и подождать пока объем не уменьшится раза в 3-4, а потом осадок уже может быть виден глазом, а если не будет видно, отфильтровать на тонком фильтре.

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Сб мар 25, 2017 5:11 pm

avor писал(а):
Сб мар 25, 2017 4:58 pm
Лучше побулькать в воду аквариумным аэратором и подождать пока объем не уменьшится раза в 3-4, а потом осадок уже может быть виден глазом, а если не будет видно, отфильтровать на тонком фильтре.
Ок, сделаем.. Долго конечно будет вода испаряться, но проверим. Для аквариума важно, что бы железо не падало в течении суток, этого достаточно. Проверил чачу перекисью водорода, раствор даже цвет не сменил ), осадка нет.
PS А нет... перекись заставила все же раствор изменить цвет, но не много.. Раствор немного потемнел. Оставлю среди проб на проверку временем
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 21991
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение amik » Сб мар 25, 2017 5:52 pm

Описанные цветовые переходы ИМХО подтверждают, что железо связано в основном в цитратный(лимоннокислый комплекс) и некоторое количество - в глицинатный. Коллоидных форм здесь не образуется.
В спичечной головке того, что получилось("чачи"), всего несколько мг железа и явно видимого осадка может и не образоваться. Отдельно можно проверить стабильность раствора, доведя аналогичную пробу до кипения. Это не совсем показатель устойчивости при комнатной температуре, но зато быстро. Железо(+3), связанное с лимонной кислотой в осадок по идее вообще не выпадет из-за прочности комплекса.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
vadim_chik
Сообщения: 124
Зарегистрирован: Чт дек 29, 2016 9:18 pm

Re: Синтез глицинатов

Сообщение vadim_chik » Сб мар 25, 2017 6:36 pm

amik писал(а):
Сб мар 25, 2017 5:52 pm
Отдельно можно проверить стабильность раствора, доведя аналогичную пробу до кипения. Это не совсем показатель устойчивости при комнатной температуре, но зато быстро. Железо(+3), связанное с лимонной кислотой в осадок по идее вообще не выпадет из-за прочности комплекса.
Вообще аквариумисты давно и даже успешно используют такой рецепт:
Всем доступная лимонная кислота HOOC-CH(OH)-CH2CH(COOH)2.H2O тоже образует комплексы с железом (цитраты), хотя и менее стойкие, чем трилон. Константа нестойкости такого комплекса составляет 8,31.10-4, соответственно, и раствор имеет смысл хранить не больше 2-х недель.
источник
Я его тоже пробовал и в принципе работает нормально, растения хлороза не демонстрируют.
В "чаче" начинает настораживать то, что комплекс кажется через чур устойчив, смогут ли растения расщеплять его и забирать ион железа? Вот этот вопрос на самом деле важен. Я начал тестировать чачу в аквариуме, жители отнеслись к нему равнодушно (беспозвоночные и креветки никак не реагируют), растения пока тоже, но с растениями нужно время, хотя бы месяц. В интернете на запрос "цитрат железа в аквариуме" везде попадаю на комплекс лимонной кислоты с железным купоросом, на сколько я понимаю это разные комплексы? Сейчас кипячу колбу с аквариумной водой и чачей, но добавил чачи в раствор, что бы визуальный эффект был виднее, пока осадка нет
Я отрицаю возможность объективного познания действительности вследствие полной относительности всех наших знаний.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя