Альтернатива спеканию Sm2Co17

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
chemigor
Сообщения: 68
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение chemigor » Ср июл 19, 2017 10:52 pm

Добрый день,

опять я со своими тараканами, то есть ЯМРом.

Пока магниты были покупные, на Sm2Co17. Сборка получается, но технологически имеется большая стоимость и большая зависимость от одного немецкого поставщика. Это хочется обойти.

Имеем технология получения магнитов:

1. ПРЕССОВКА. Берем порошок, засыпаем его в нужную форму и помещаем в магнитное поле и тут же потом прессуем. Кристаллы строятся в нужном направлении.
2. СИНТЕРИНГ. (спекание) Опрессованную детальку прогреваем до 1200С с медленным дальнейшим охлаждением, чтобы не было от быстрого скачка температуры искажения кристаллов.
3. НАМАГНИЧИВАНИЕ. Магнитим все заново.

Так как есть свой магнетайзер, и есть своя прессформа, но нет своего прецизионного пресса на нужное давление и нет возможности его быстро и задешего приобрести (да и прессформа на такое давление не рассчитана), хочу что-то подмешать в порошок, чтобы уже при небольшом давлении этот порошок бы держал бы форму. Понятно, что хотелось бы подмешать примерно 10% по объему.

Возможно это бы позволило бы также обойти стадию синтеринга, ибо как я понимаю, эта стадия нужна только для повышения устойчивости самого магнита.

То есть как я вижу, мне нужна присадка, которая бы была бы инертна к самарию, кобальту, железу и меди и их сплавам, устойчива до 300С, и при комнатной температуре бы представляла собой очень мелкодисперсный порошок, который бы позволил бы кристаллам магнита выстроится в магнитном поле, а при сжатии-нагреве, спекался бы с кристаллами магнита...

Вдруг у кого-то будут идеи, пожалуйста, посоветуйте!

Спасибо!!!

Аватара пользователя
serg1
Сообщения: 637
Зарегистрирован: Чт ноя 20, 2008 11:16 pm
Контактная информация:

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение serg1 » Чт июл 20, 2017 1:28 am

Идея №1-Научная
Наноразмерные (истинно) порошки сильно понижают температуры спекания при порошковой металлургии и при прессовании тоже "схватывают" изделие из крупнодисперсных порошков. Т.е. возможно, что поможет, возможно тот-же нано-кобальт или нано-медь.
Идея №2 Правильная
Да ну его нафик возиться с этим. Купите готовые магниты по вашим чертежам у правильных китайцев.

chemigor
Сообщения: 68
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение chemigor » Чт июл 20, 2017 2:10 am

Спасибо за идеи!

Правильная идея, к сожалению, не подходит. Китайский готовый магнит имеет ужасную неоднородность. Лечится правильным намагничиванием во время прессования. Немцы (наши субподрядчики) умеют делать по чертежам, но ломят цену по 400евро на один аппарат и очень геморойны (то у них отпуск, то еще чего).

Я конечно понимаю, что сам могу за свой стик 10кевро заломить и все равно будут покупать, но бизнес-идея-то была в том, что сделать качественный, но доступный продукт, да и цена на электронику у меня пока из-за мелкой серии очень не демократичная, то есть при такой цене магнитов я буду работать себе в убыток даже при 1к отпускной цене не считая всего монтажа и пайки, который полностью делается у нас своими силами.

А вот про нанопорошки - это классно, возможно и пойдет.

Я правда думал сам в другом направлении - типа какой-нибудь органики, которая разлагается при температуре, например, лимонной кислоте. Во время запрессовки можно иметь меньшее давление, а при прокаливании не прилагать давление. Правда сильно сомневаюсь, что такая идея будет верна и разумна.

У меня основная проблема - торец запрессовывающегося магнита должен практически касаться магнетайзера, который ессно не может выдержать нужное давление, из-за этого-то и весь сыр-бор.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2403
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение antabu » Чт июл 20, 2017 6:27 am

Органика разлагается с образованием газовой фазы, продукт не будет сплошным.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9421
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение avor » Чт июл 20, 2017 7:08 am

У меня вопрос: А что будет с однородностью магнита если подмешиваемое связующие распределится в порошке недостаточно равномерно?

Аватара пользователя
Авас Петяев
Сообщения: 26
Зарегистрирован: Вт апр 04, 2017 11:31 pm

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение Авас Петяев » Чт июл 20, 2017 9:44 am

Ваша проблема вполне типична для прессования любых керамических порошков, а ее решение было найдено еще на заре человеческой цивилизации: чтобы сформовать изделие из минерального порошка, этот порошок должен быть влажным (вспомните детские "куличики" из мокрого песка или лепку из глины). Чем больше содержание воды (или другой жидкости) в порошке, тем ниже необходимые давления прессования. В технологии керамики есть для этого даже специальные термины: полусухое прессование (< 2-5% воды) и пластичное формование (> 5-10% воды).
В вашем случае можно, помимо увлажнения, порекомендовать еще два древних керамических приема: добавлять в увлажняющую воду раствор поливинилового спирта (связующее) и гранулировать слегка увлажненный порошок для полусухого прессования, протирая его через сито 0,2-0,5 мм.
Если же Вы не только хотите уменьшить давление прессования, но и вовсе отказаться от высокотемпературного спекания, то это сложнее. Единственное, что приходит в голову, - прессованные композиции с термопластичными полимерами, но не уверен, что магнитные свойства такого композита будут достаточными.

chemigor
Сообщения: 68
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение chemigor » Чт июл 20, 2017 11:31 am

Спасибо за ответы!

с однородностью - нет, к сожалению, понимания. Я планирую поместить магнитный порошок в постоянное магнитное поле, чтобы частицы повернулись так, как должны.

Далее мне надо это все запрессовать. Тут основная проблема - я не могу создать высокое давление прессования из-за формы магнетайзера. Пресс найти можно, но вот прикрутить его вместе с моим магнетайзером - нереально. Прессовать надо под магнитным полем, иначе частицы двинутся.

Далее если все встало колом, могу и греть, и делать что угодно. Понятно всегда хочется на чем-то сэкономить, и если можно не греть, или греть не сильно, то я только за.

То есть идея с влажным порошком, которую высказал Авас Петяев, за что я ему очень благодарен, очень импонирует. Единственно, есть сомнение, что водные растворы подойдут - в порошке есть железо, и оно моментально скорродирует.

Правильно ли я понимаю, что надо брать что-то очень не вязкое и не реагирующее с кобальтом, самарием и железом, в качестве идей приходит в голову метанол, например. Если отказываться от вязкости, или повышать температуру, брать что-то не такое ядовитое, типа изопропанола, или метоксипропанола.

Мне главное две вещи:
1. до и во время прессовки кристаллы магнитного порошка должны свободно поворачиваться,
2. после - стоять колом и не двигаться.

Аватара пользователя
SERGYIO
Сообщения: 1293
Зарегистрирован: Чт авг 14, 2008 3:37 pm

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение SERGYIO » Чт июл 20, 2017 2:27 pm

:deal: chemigor - Попробуйте Poly(2-ethyl-2-oxazoline) M.W.5000 CAS:25805-17-8
Отличное связующее для порошков, растворимо в воде и органике. Разлагается выше 380! :235:

chemigor
Сообщения: 68
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение chemigor » Чт июл 20, 2017 5:27 pm

SERGYIO, спасибо! Да, вроде подходит и варить не надо - в Сигме есть!

Скажите, пожалуйста, правильно я понимаю, что его в небольших количествах растворяя, например, в метаноле, подмешивать, потом прессовать, сушить (от метанола) а оно потом оставшись в порах хорошо будет это все скреплять без особого давления. Возможно в этом случае я смогу обойтись даже без спекания-прокаливания (всяко мой ЯМР не для температур выше 250С рассчитан).

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 116
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение bigM » Чт июл 20, 2017 9:27 pm

может в качестве связующего порошка использовать олово?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Alex K
Сообщения: 569
Зарегистрирован: Вт авг 09, 2011 7:29 pm

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение Alex K » Чт июл 20, 2017 9:54 pm

Авас Петяев писал(а):
Чт июл 20, 2017 9:44 am
Ваша проблема вполне типична для прессования любых керамических порошков, а ее решение было найдено еще на заре человеческой цивилизации: чтобы сформовать изделие из минерального порошка, этот порошок должен быть влажным (вспомните детские "куличики" из мокрого песка или лепку из глины). Чем больше содержание воды (или другой жидкости) в порошке, тем ниже необходимые давления прессования. В технологии керамики есть для этого даже специальные термины: полусухое прессование (< 2-5% воды) и пластичное формование (> 5-10% воды).
В вашем случае можно, помимо увлажнения, порекомендовать еще два древних керамических приема: добавлять в увлажняющую воду раствор поливинилового спирта (связующее) и гранулировать слегка увлажненный порошок для полусухого прессования, протирая его через сито 0,2-0,5 мм.
Если же Вы не только хотите уменьшить давление прессования, но и вовсе отказаться от высокотемпературного спекания, то это сложнее. Единственное, что приходит в голову, - прессованные композиции с термопластичными полимерами, но не уверен, что магнитные свойства такого композита будут достаточными.
Угу, и продолжая линию по влажности, придем к шликерному литью... И, м.б., это то, что в данном случае и надо ?
Да, что за железо в Sm2Co17 ? И РЗЭ (включая Sm) гораздо активнее железа...

chemigor
Сообщения: 68
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение chemigor » Чт июл 20, 2017 10:53 pm

Alex K писал(а):
Чт июл 20, 2017 9:54 pm
Угу, и продолжая линию по влажности, придем к шликерному литью... И, м.б., это то, что в данном случае и надо ?
ага, полностью с Вами согласен и примерно думал в этом направлении, только не знал как называется и очень бы с радостью услышал советы каким растворителем это делать, размер зерен около 4 микрон (плюс минус лапоть), если смотреть в микроскоп.
Alex K писал(а):
Чт июл 20, 2017 9:54 pm
Да, что за железо в Sm2Co17 ? И РЗЭ (включая Sm) гораздо активнее железа...
да, верно, самарий конечно тоже окисляется. Кстати, эта магнитная пудра горит на воздухе от минимальной искры, сам недавно с полкило порошка сжег :(

Я сейчас использую SMCO30A, некоторые его называют XGS30A, но меня устраивает любой вариант в диапазоне SMCO28-SMCO32. На ионном хроматографе как-то не удосужился проанализировать, но понятно растворив в соляной, смотрел своим ЯМРом, и видел там примерно на два атома самария примерно с четверть атома меди и чуть меньше одного атома железа, а кобальта только примерно 7.5 на один атом самария, то есть Более честно писать, что там Sm4Co30CuFe3. Точный состав и почему он такой не знаю, и не знаю где узнать, конечно любопытно самому, но не более, порошок покупной. Осиливать технологию диспергирования и производство этого порошка надеюсь, не потребуется.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 116
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение bigM » Пт июл 21, 2017 10:09 pm

chemigor, а Вы хотите какой процесс исключить, спекания или прессования?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

chemigor
Сообщения: 68
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение chemigor » Пт июл 21, 2017 10:51 pm

Хочется в первую очередь исключить прессование, вернее уменьшить давление. По даташитам там надо примерно 2000 бар, а я хотел бы прессовать не более 500 бар, ибо мой магнетайзер во время прессования тоже спрессуется :) Хотя про 500бар - это примерные оценки, возможно он и 100 бар не выдержит, я еще не экспериментировал.

Спекать потом - вроде не проблема, но опять же я это тоже не делал и если можно и без этого обойтись (чтоб не накосячить), то тоже классно было бы.

chemigor
Сообщения: 68
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение chemigor » Вс июл 23, 2017 3:10 pm

И еще вопрос на схожую тему...

Во время прессовки надо использовать твердые материалы, чтобы выдерживать давление. Также эти же материалы должны быть немагнитными, вернее удобнее именно парамагнетики, с очень большой натяжкой можно и диамагнетики, остальное - совсем не желательно. Вроде по сопромату и магнитным свойствам подходит титан (парамагнетик).

Мне в одном из магнитов необходимо внутри прессующегося магнита организовать несколько каналов (0.5мм) для проводов. Раньше я не заморачивался и делал составной магнит с выемками, а сейчас хочется прямо внутри магнита проложить такой канал.

Вижу несколько вариантов:
1. первый поместить туда титановую проволоку, и потом попытаться ее оттуда вытащить, но есть большие сомнения, что она там запрессуется...
2. поместить туда что-то тоненькое органическое (капроновую леску) и ожидать, что при спекании оно выгорит и там будет дырка. Тут есть сомнение в том, что во время прессования эта органика там от высокого давления расползется.

То есть надо поместить туда что-то твердое и неупругое, но что бы можно было бы потом или температурно или химически оттуда удалить, в крайнем случае, высверлить. Возможно титановая проволока с последующим сверлением решит проблему, но вдруг у кого есть какая-то свежая и классная идея, пожалуйста, посоветуйте!

PS: если не получится или будет очень геморно - буду по-старинке из двух магнитов с выемками делать.

Спасибо!

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9421
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение avor » Вс июл 23, 2017 3:29 pm

А почему нельзя сверлить непосредственно магнит?

chemigor
Сообщения: 68
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение chemigor » Вс июл 23, 2017 4:40 pm

> А почему нельзя сверлить непосредственно магнит?
Утверждается технологами и в литературе, что из-за абразивной структуры магниты не сверлятся, только формуются. Сам пробовал просверлить - для 5мм дырки (в глубину) убил несколько сверел, а потом магнит крошиться стал. Возможно можно лазером, и СО2шный на сотню ватт есть, но сомневаюсь, что быстро осилим или лазер потянет. Тем более, что дырка-то нужна, по возможности маленькая. Сейчас там 4 дырки, в каждой по 3 провода, диаметр связки из трех проводов 0.5мм.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9421
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение avor » Вс июл 23, 2017 7:28 pm

А сверлить надо чем-нибудь твердосплавным типа сверла по керамической плитке или трубочкой с абразивным порошком. Или например алмазным или другим(корунд, карбид вольфрама) буром для дремля или зубодробительной машинки. Хотя хрен его конечно знает. Попробуйте вольфрамовую или молибденовую проволочку в прессе использовать.

chemigor
Сообщения: 68
Зарегистрирован: Вс июн 21, 2015 5:29 pm
Контактная информация:

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение chemigor » Вс июл 23, 2017 8:50 pm

да, возможно Вы правы и со сверлами я не совсем взял то, что надо, но найти сверло по керамике на 0.5мм было достаточно сложно :(
> Попробуйте вольфрамовую или молибденовую проволочку в прессе использовать.
вольфрамом уже запасся, титан и вольфрам у меня сейчас первыми на попробовать.

Еще вопрос - по поводу связующих...

Зерна магнитного порошка у меня 3мкм, чтобы они встали как надо в моем магнитном поле мне нужна вязкость примерно не больше, чем в 2-3 раза чем у воды, если не врет моя гидродинамическая решалка. При прессовании уходить/испаряться некуда, объем закрытый.

Скажите, пожалуйста, есть ли что-то очень не вязкое (греть не могу, магнетайзер не выживет) что бы медленно полимеризовалось и загустевало бы, но так, что в начальное время его вязкость была бы не более 2000Па*с, а потом бы хорошо загустевало бы до очень твердого состояния и было бы таковым даже до 250С при эксплуатации.

Как-то больше душа лежит туда органику засунуть, ибо есть боязнь, что если это будет низкотемпературный сплав (подмешивать олово или его сплавы) то он может испортить сами магнитные кристаллы (я не знаю, и узнать пока не получается, просто неуверенность).

Причем я могу долго ждать этой полимеризации (часы) но после нее кристаллы магнита двигаться не должны.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 9421
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: Альтернатива спеканию Sm2Co17

Сообщение avor » Вс июл 23, 2017 9:56 pm

Не знаю для таких температур способны только некоторые силиконовые и некоторые фенольные смолы и то последние при 250 градусах будут страшно вонять и постепенно деградировать.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 2 гостя