растворение металлического калия в спиртах

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3617
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

растворение металлического калия в спиртах

Сообщение SIG » Пн ноя 27, 2017 10:56 pm

Коллеги, никто не пробовал делать этилат, метилат или изо-пропилат калия путем растворения металла в спирте? Нужно получить 1 M раствор примерно. С трет-бутанолом делал, но это не то. Как-то мне боязно просто калий в спирт сунуть.

Algol
Сообщения: 81
Зарегистрирован: Ср апр 02, 2014 3:48 pm

Re: растворение металлического калия в спиртах

Сообщение Algol » Вт ноя 28, 2017 12:07 am

Разбавить эфиром/ТГФом?

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3617
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: растворение металлического калия в спиртах

Сообщение SIG » Вт ноя 28, 2017 12:21 am

Ну да, это первое, что приходит в голову. Эфиром. Чтобы температура не лезла.

Algol
Сообщения: 81
Зарегистрирован: Ср апр 02, 2014 3:48 pm

Re: растворение металлического калия в спиртах

Сообщение Algol » Вт ноя 28, 2017 12:31 am

Вот пример: http://orgsyn.org/demo.aspx?prep=cv3p0071

Где-то видел методу синтеза t-BuOCs, там в инерте к цезию в толуоле порциями в течение часа прибавляют спирт при rt.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 10340
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: растворение металлического калия в спиртах

Сообщение Гесс » Вт ноя 28, 2017 12:35 am

Я калий ИПСом гасил (workup). Не впечатлило, но там загрузки были малые.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3617
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: растворение металлического калия в спиртах

Сообщение SIG » Вт ноя 28, 2017 12:39 am

Во, это мой вариант. Мне надо растворить 2 г калия в 50 мл изо-пропанола. Думаю, маленькими порциями замечательно пойдет.

Аватара пользователя
Semenych
Сообщения: 494
Зарегистрирован: Вс июн 06, 2010 7:04 pm

Re: растворение металлического калия в спиртах

Сообщение Semenych » Вт ноя 28, 2017 2:27 pm

С бутанолом калий у меня очень резво реагировал, по-моему даже с пламенем.
Склоняюсь к разбавленному ипсу.
Ищите и обрящите.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22955
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: растворение металлического калия в спиртах

Сообщение amik » Вт ноя 28, 2017 4:35 pm

Semenych писал(а):
Вт ноя 28, 2017 2:27 pm
... по-моему даже с пламенем.
ИМХО не стоит, по возможности, до этого доводить. Стёклышком накрыть, инертом слегка поддуть(достаточно перед бросанием металла в спирт).
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3617
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: растворение металлического калия в спиртах

Сообщение SIG » Вт ноя 28, 2017 7:18 pm

Коллеги советуют разбавить эфиром и растворять в колбе с холодильником под аргоном. Я так и попробую сделать. Загрузка маленькая, думаю получится. Калий в данном случае принципиален, к сожалению.

ximi
Сообщения: 1893
Зарегистрирован: Вс янв 29, 2012 7:50 pm

Re: растворение металлического калия в спиртах

Сообщение ximi » Ср ноя 29, 2017 6:16 am

изо-пропилат калия путем растворения металла в спирте?
Делал изопропилат калия и натрия ... булькает водород ...нагрев идет но ничего особо страшного.
Если есть опасения то для перестраховки вытесни из колбы воздух аргоном или азотом.

Cherep
Сообщения: 22507
Зарегистрирован: Чт окт 30, 2003 9:22 am

Re: растворение металлического калия в спиртах

Сообщение Cherep » Вт дек 05, 2017 9:00 pm

О! Я делал с абсолютным этанолом!
Реагировало бурно, но без взрывов.
Калий в колбу, аргон из капельной воронки струйкой, ЕМНИП.
Не помню, в аргоне или нет: я тогда ещё студентом был.

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3617
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: растворение металлического калия в спиртах

Сообщение SIG » Сб дек 09, 2017 4:35 pm

В качестве полумеры попробовал растворить Na в изо-пропаноле. Устал ждать, и плеснул 10 % метанола. Все бодро растворилось, и неделю я даже имел бесцветный раствор. Потом он на свету все-таки стал желтеть. Думаю, что теперь надо попробовать калий растворить в чистом изо-пропаноле. Приятный бонус - в отличии от щелочи, метилат не вносит следы железа, к которым мои вещества чувствительны.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 5 гостей