очистка H2O2

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
berts_al
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн дек 25, 2017 9:59 pm

очистка H2O2

Сообщение berts_al » Пн дек 25, 2017 10:14 pm

Доброго времени суток!
Возникла маленькая задачка - получить немного чистой перекиси, освобожденной от всевозможных добавок и стабилизаторов. Можно было бы купить особо чистую готовую, но это долго, неудобно, к тому же у нас есть обычный продажный пергидроль (около 30-35%). Не являясь полностью химиком, я вчера и сегодня поискал информацию о перегонке перекиси и немного запутался. Можно ли как-то очистить ее дистилляцией? Или она будет только концентрироваться? Насколько это опасно?
У меня есть колбы, колбонагреватель, термометр, холодильники, дефлегматор, аллонж для вакуума, и могу даже принести мембранный вакуумный насос, если будет нужен.

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15173
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение Любитель_Манниха » Пн дек 25, 2017 11:41 pm

Если у вас возникают такие вопросы, то НЕ НАДО.

Возможно, если вы напишете, что хотите делать с нестабилизированной перекисью - вам подскажут альтернативные действия. Или может даже обменяют на пиво по курсу.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2614
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение antabu » Вт дек 26, 2017 5:33 am

См.
Перекись водорода и перекисные соединения(51)Позин М.Е.-ред.
Перекись водорода(58)Шамб У. и др.
Химия и технология перекиси водорода(84)Серышев Г.А.-ред.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

berts_al
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн дек 25, 2017 9:59 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение berts_al » Вт дек 26, 2017 9:11 am

Спасибо откликнувшимся! Нет-нет, я хоть и не химик, но люди мы адекватные, осторожные и к технологиям близкие. По мне - вопрос как вопрос.
Объясню свое представление. Температура кипения перекиси на 50 градусов больше, чем воды. Поэтому понятно, что если подвергать, скажем, пергидроль перегонке, то станет улетать вода, а перекись будет концентрироваться в остатке. Так ведь? Но вот здесь http://chemister.ru/Database/properties.php?id=422 (см. второй метод) указано, что при перегонке раствора каким-то образом получается 20%-ный дестиллят. Водяную баню соорудить я тоже могу. Возможно, это связано с тем, что перегоняют не просто смесь перекиси и воды, а в присутствии значительного количества сульфата натрия? Он ведь как-то может менять состав газовой фазы? Я в курсе, что такие вещи существуют.
Например, если я возьму наш пергидроль, растворю там много сульфата натрия (пока будет растворяться), а потом на водяной бане стану отгонять в вакууме? Будет ли отгоняться хотя бы 10-20%-ная перекись? Как считаете? Или сульфат натрия здесь вообще не при чем?

stearan
Сообщения: 855
Зарегистрирован: Пт мар 02, 2007 4:21 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение stearan » Вт дек 26, 2017 1:18 pm

если разбавленный раствор перекиси насытить хорошо растворимой в воде солью, вполне реально сдвинуть равновесие пар-жидкость в сторону увеличения относительной летучести перекиси. книга "Hydrogen Peroxide, by Walter C. Schumb, Charles N. Satterfield and Ralph L. Wentworth, American Chemical Society, Monograph series, no. 128, Reinhold Publishing Corporation, 1955, 759 pages" хорошая, там и реальные примеры опасных ситуаций, и советы по безопасной работе с перекисью найдутся.
upd. похоже, ув.коллега antabu уже указал ту самую книгу в переводе

StYV
Сообщения: 2409
Зарегистрирован: Пн окт 24, 2005 11:43 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение StYV » Вт дек 26, 2017 1:33 pm


berts_al
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн дек 25, 2017 9:59 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение berts_al » Вт дек 26, 2017 1:58 pm

Да, спасибо. Я почитал уже кое-какие источники. И эту большую книгу, Брауэра, я тоже смотрел. В основном везде описан процесс концентрирования, который не нужен. Надо бы как-то отогнать разбавленную.
Интересно, а продажная чистая перекись получается за счет ионного обмена? Сам процесс я представляю, но у нас нет возможности такой провести.
Посмотрю еще рекомендованную книгу, спасибо.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22950
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение amik » Вт дек 26, 2017 2:03 pm

В Карякине достаточно подробно описана ионообменная очистка. Приобрести небольшое количество смол вполне реально.
Всё лучше, чем перегонять с непредсказуемым результатом.
.
очистка H2O2.jpg
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3617
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение SIG » Ср дек 27, 2017 12:51 am

Ну тут вроде надо и от стабилизаторов органических и неорганических почистится, их в перекиси может быть более, чем достаточно. По крайней мере, я помню, что немецкая 50 % перекись практически в банке не давала никаких пузырей, и стояла в комнате несколько лет.
Я думаю, что без перегонки отделить стабилизаторы трудно. А перегонять, очевидно, опасно. Ну и сама нестабилизированная перекись - не подарок. Если не мешает мочевина, можно развести гидроперит в воде, по крайней мере там ясно, что добавили.

berts_al
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Пн дек 25, 2017 9:59 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение berts_al » Ср дек 27, 2017 7:21 am

Спасибо, товарищи. Про гидроперит тоже знаем, но он не подходит. А по поводу ионного обмена тут у нас сказали, что да, от органических он не очищает. Ну это и понятно. Кроме того, сами смолы могут являться источником органических примесей. А у меня сейчас стоит задача как-то изыскать подход к максимально чистой перекиси, хоть и разбавленной. Теперь, если честно даже сомневаюсь, будет ли приобретение продажной особо чистой перекиси правильным вариантом. Тут существует мнение, что в ней могут находиться ненормированные примеси, то есть те, которые по стандарту не учитываются.
Ладно, почитаем, поэкспериментируем.
Вот у меня есть еще один вопрос. Совсем не по теме, но попробую спросить здесь, пожалуй, чтобы не создавать новое обсуждение. Мне иногда требуются значения плотностей растворов различных веществ (солей и килот). Подскажите, пожалуйста, наиболее всеобъемлющий источник этих данных. А то неудобно... приходится пользоваться отрывочными таблицами из разных книг. Скачаю одну и буду постоянно ее смотреть.

Аватара пользователя
antabu
Сообщения: 2614
Зарегистрирован: Пн май 25, 2009 7:00 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение antabu » Ср дек 27, 2017 7:42 am

Видимо, Новый справочник химика и технолога, Т.7.
Мой Карфаген обязан быть разрушен.
Новодворская.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22950
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение amik » Ср дек 27, 2017 8:09 am

berts_al писал(а):
Ср дек 27, 2017 7:21 am
...Теперь, если честно даже сомневаюсь, будет ли приобретение продажной особо чистой перекиси правильным вариантом. Тут существует мнение, что в ней могут находиться ненормированные примеси, то есть те, которые по стандарту не учитываются.
По технологии получения ничего лишнего не нормируего в особо чистой перекиси нет.
Думаю, что простой перегонкой вы вряд ли получите вещество аналогичного качества, но без анализа об этом говорить сложно.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10257
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение avor » Ср дек 27, 2017 8:34 am

А на активном угле органику нельзя убрать? Или он будет разлагать перекись?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22950
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение amik » Ср дек 27, 2017 8:45 am

Все угли дико грязные по металлам - будет только хуже.
Да и вообще откуда в перекиси возьмётся органика? В качестве стабилизатора? Но это нигде не отражено, за исключением ТУ на одну из марок технической H2O2, где используется уксусная кислота.
Чистые марки пергидроля, хч и осч, вообще ничем не стабилизируют т.к. малое количество примесей сам по себе - залог устойчивости при хранении.

Upd. Органика может "набежать" из полиэтиленовой тары.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10257
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение avor » Ср дек 27, 2017 10:50 am

amik писал(а):
Ср дек 27, 2017 8:45 am
Да и вообще откуда в перекиси возьмётся органика? В качестве стабилизатора? Но это нигде не отражено, за исключением ТУ на одну из марок технической H2O2, где используется уксусная кислота.
Перекись в России получают не только электрохимическим методом, но и из изопропилгидропероксида. Какой там изопропанол в исходнике ну типа абсолютированный. Но органика там все же может появиться. Кроме того ТС - маниак и ему органика видится даже при пропускании через предварительно промытый ионообменник.

А уголь, если покипятить в разбавленной азотке, того деметаллизировать не получится?

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3617
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение SIG » Ср дек 27, 2017 11:01 am

А вас не смущает, что уголь каталитически развалит перекись, как любая пористая гетерогенная поверхность?

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 10257
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение avor » Ср дек 27, 2017 11:27 am

Вы не вниматеьны я с этого начал уже гворил выше, что смущает. Но смолы она держит, к тому же ее в "древности" чистили оловянной кислотой, в виде сузпензии и ничего. Все конечно надо проверять. Я поэтому и задал этот вопрос, может кто проверял.

Аватара пользователя
VOVAN CIR
Сообщения: 4640
Зарегистрирован: Пн июн 18, 2007 12:00 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение VOVAN CIR » Ср дек 27, 2017 2:26 pm

avor писал(а):
Ср дек 27, 2017 10:50 am
Перекись в России получают не только электрохимическим методом, но и из изопропилгидропероксида.
Из изопропилгидропероксида - основной метод.

Известны следующие промышленные методы производства пероксида водорода:
 гидролиз раствора пероксодисерной кислоты
(электрохимический метод);
 жидкофазное окисление изопропилового
спирта кислородом воздуха (органический метод);
 прямой синтез из H2 и O2;
 метод получения пероксида водорода с применением антрахинона.
Основным методом получения пероксида водорода в РФ является органический метод. ПАО «Химпром» покрывает 94% рынка производства H2O2 в России. Электрохимический метод обеспечивает 3% рынка. Метод прямого синтеза в РФ не нашел применения.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 22950
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: очистка H2O2

Сообщение amik » Ср дек 27, 2017 2:52 pm

Ok, допустим, что исходная техническая перекись из изопропилгидропероксида.
- методы получения высших квалификаций H2O2 должны исключать попадания органической составляющей в конечный продукт;
- низкомолекулярная органика будет перегоняться вместе с перекисью и тогда простая перегонка не сильно поможет в очистке.

На ГХ легко оценить посторонние летучие.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 593
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: очистка H2O2

Сообщение bigM » Ср дек 27, 2017 11:18 pm

возможно ошибаюсь, но вся техническая перекись водорода стабилизируется бензоатом натрия.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 6 гостей