ZrO2 тетрагональный

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11928
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Гесс » Пн янв 20, 2020 4:26 pm

Господа, вопрос от теоретиков.
У нас тут коллаборирующие экспериментаторы используют оксид циркония как подложку катализатора (а может он и в катализе участие принимает, это как бы тема работы), какой у них оксид мы конечно еще спросим (оксид циркония всплыл только сегодня, до этого мы страдали церием), но есть подозрение что они сами незнают. Температура реакции 500-600 цельсия. Целенаправленно он не допировался ну или нам об этом не сказали. Из предшествующего обсуждения я так понимаю что тетрагонального у них быть не должно? (А то люди которые занимались в нашей группе ранее оксидом циркония всегда считали именно тригоналку а меня чето настораживает). А если говорить не о Bulk а о поверхности, какие у оксидов циркония любимые поверхности?

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1200
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение SHU » Пн янв 20, 2020 7:25 pm

Гесс писал(а):
Пн янв 20, 2020 4:26 pm
Господа, вопрос от теоретиков.
У нас тут коллаборирующие экспериментаторы используют оксид циркония как подложку катализатора (а может он и в катализе участие принимает, это как бы тема работы), какой у них оксид мы конечно еще спросим (оксид циркония всплыл только сегодня, до этого мы страдали церием), но есть подозрение что они сами незнают. Температура реакции 500-600 цельсия. Целенаправленно он не допировался ну или нам об этом не сказали. Из предшествующего обсуждения я так понимаю что тетрагонального у них быть не должно? (А то люди которые занимались в нашей группе ранее оксидом циркония всегда считали именно тригоналку а меня чето настораживает). А если говорить не о Bulk а о поверхности, какие у оксидов циркония любимые поверхности?
500-600 С- получится тетрагонал+ примесь моноклинной, если допированный, то я проводила допирование РЗЭ и отжиг до 1000с( 10 часов), в зависимости от природы допанта получается чистый тетрагон или чистая кубическая
Пару дней назад натянули пленку из диоксида циркония и иттрия, отжиг 500С, ждем результатов

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 2629
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение bigM » Ср янв 22, 2020 9:38 pm

Собственно чем примечателен тетрагональный оксид циркония или интерес академический?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4828
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Агдамыч » Ср янв 22, 2020 10:28 pm

bigM писал(а):
Ср янв 22, 2020 9:38 pm
Собственно чем примечателен тетрагональный оксид циркония или интерес академический?
+1

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4828
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Агдамыч » Ср янв 22, 2020 10:38 pm

Гесс писал(а):
Пн янв 20, 2020 4:26 pm
экспериментаторы используют оксид циркония как подложку катализатора ...Из предшествующего обсуждения я так понимаю что тетрагонального у них быть не должно?
Это деталь из оксида циркония или напыление/осаждение на поверхность? Во втором случае может быть что угодно, в первом точно допированный оксид.

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4828
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Агдамыч » Ср янв 22, 2020 10:42 pm

SHU писал(а):
Пн янв 20, 2020 7:25 pm
Пару дней назад натянули пленку из диоксида циркония и иттрия, отжиг 500С, ждем результатов
Вам там неравномерное распределение оксида иттрия такое напокажет, и кубическую найдёте тоже. Все три фазы вангую, короче. Но это не будет соответствовать действительности.
Пиктометром пробовали плотность?

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1200
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение SHU » Ср янв 22, 2020 10:46 pm

Агдамыч писал(а):
Ср янв 22, 2020 10:42 pm
SHU писал(а):
Пн янв 20, 2020 7:25 pm
Пару дней назад натянули пленку из диоксида циркония и иттрия, отжиг 500С, ждем результатов
Вам там неравномерное распределение оксида иттрия такое напокажет, и кубическую найдёте тоже. Все три фазы вангую, короче. Но это не будет соответствовать действительности.
Пиктометром пробовали плотность?
Это Вы как специалист утверждаете? сегодня получили XRD, пленка однофазная, кубическая, оксидных фаз нет, могу скинуть рентгенограмму для неверующих. Толщину отдали мерить на микроскоп,и EDX на иттрий

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4828
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Агдамыч » Ср янв 22, 2020 10:48 pm

SHU писал(а):
Ср сен 12, 2018 8:25 am
IMG_3601.JPGа вот мои автоклавы
На стаканы от Retsch похожи =)

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4828
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Агдамыч » Ср янв 22, 2020 10:53 pm

SHU писал(а):
Ср янв 22, 2020 10:46 pm
Это Вы как специалист утверждаете? сегодня получили XRD, пленка однофазная, кубическая, оксидных фаз нет, могу скинуть рентгенограмму для неверующих. Толщину отдали мерить на микроскоп,и EDX на иттрий
Я не спец ни разу. Толщину узнать интересно =) Сколько оксида иттрия в процентах? Вангую, опять-же, зашкал, больше 5 % (mol)

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11928
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Гесс » Ср янв 22, 2020 11:24 pm

По вопросам мне: не деталь. Гранулы небось, или в чем там это оксид промышленность выпускает. На него садят наночастицы благуроднугу металлу и засыпают в реактор. Условия восстановительные. На поверхности не исключено образование дефектов за счёт ухода кислорода. Интерес оооочень практический, народ так из гуано конфетти делает/пытается. Оксид церия пользовались в предыдущих экспериментах, работает вроде похоже. В других работах демонстрировалось что использование цирконий-алюминий оксида в роли подложки даёт иной результат в сравнении с оксидом церия. Допирование иттрием или чем-либо иным пациент отрицает. Интересует что собственно считать, три фазы и для каждой по нескольку поверхностей мне как то ни разу не улыбаются. У меня аспирант а не лошадь, мне на такой объем работ минимум трёх надо, а столько денег нам не дадут. Поэтому необходимо осмысленное сокращение задачи. Не, я могу конечно сказать считать тетрагонал 100, и меня даже поддержат, но хотелось бы знать что это реалистично относительно условий реакции (повторюсь 500 Цельсия и восстановительные ну скажем метановая атмосфера).

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4828
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Агдамыч » Чт янв 23, 2020 12:11 am

Круть.
Всегда мечтал замешать ZTA без допирующих. Тупо матрица из оксида алюминия держит оксид циркония в тетрагональной форме. На пенсии доберусь.
Там только с ZrO2 нельзя переборщить, а то порвёт корундовый базис. я думаю, что максимум процентов 20 можно по весу.

Если допирующих нет, то кристаллы оксида циркония на поверхности смешанной бурды будут давать моноклинные пики: их там алюмина-матрица не держит.

Вот такая петрушка: в объёме тетрагонал, а на поверхности моноклин. Потому и не верю я в эти XRD.

Гранулы моноклинного никогда не видел, максимум спечённый при выше 1000 Ц, грубый, стекловидный такой, который хрен размолешь (ыыы, теперь интересно, какие там пики! Дело было давно уже).

Дык, а прокрутить в мельнице, очистить гранулы от блахародного и померить в EDX и XRD, шоб узнать, чо там на самом деле? Прокипятить в НF, царской водке. Прокалить (шо этому циркония сделается?)

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4828
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Агдамыч » Чт янв 23, 2020 12:16 am

При 500 Ц ощутимого ухода кислорода не бывает, хотя это я опять-же на глаз.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 2629
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение bigM » Чт янв 23, 2020 12:49 am

виноват, молодой, глупый... расскажите, у тетрагонального оксида циркония какие-то уникальные свойства отличные от других форм или все ожидают таких свойств в силу сложности его получения (типа Панацея - только она спасет гигантов мысли?)
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4828
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Агдамыч » Чт янв 23, 2020 12:59 am

Говорю только за себя: мне важна нестабильность тетрагональной фазы. Она даёт +10 прочности изделию из допированного оксида циркония. Допируем оксидом иттрия - получаем наибольший эффект по прочности. Мешает при этом гидротермальная неустойчивость, отсутствующая, например, у допантов с магнием, кальцием или стронцием, но они не такие прочные. Магнием и кальцием лучше кубическую структуру стабилизировать, брюлики подделывать, например, но не только.

Молоть можно мелко -- поговаривают, что очень тонкий порошок оксида циркония сам по себе находится в тетрагональной фазе, но дайте мне поговорить со свидетелями =) Да и нафиг он нужен - это мне вообще невдомёк

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 2629
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение bigM » Чт янв 23, 2020 1:05 am

Агдамыч писал(а):
Чт янв 23, 2020 12:59 am
Молоть можно мелко -- поговаривают, что очень тонкий порошок оксида циркония сам по себе находится в тетрагональной фазе, но дайте мне поговорить со свидетелями =) Да и нафиг он нужен - это мне вообще невдомёк
типа наночастица автоматически станет тетрагональной?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Агдамыч
Сообщения: 4828
Зарегистрирован: Пт ноя 06, 2009 3:45 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Агдамыч » Чт янв 23, 2020 1:07 am

Ну, вот так утверждают.

Аватара пользователя
bigM
Сообщения: 2629
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2017 2:05 am

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение bigM » Чт янв 23, 2020 1:10 am

о-о! магия! а восстановить в воде из солей, как наночастицы оксида титана делают, нельзя?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.

Аватара пользователя
Гесс
Сообщения: 11928
Зарегистрирован: Ср фев 15, 2012 11:19 pm

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение Гесс » Чт янв 23, 2020 1:50 am

Мне лично глубоко безразлично, какую форму тяжело получать. Мне просто надо знать какую форму совать в расчет, а макроскопически плевать - хоть порошок, хоть пек, хоть оладушки. А экспериментаторам это еще более безразлично. Им важно чтоб выход рос, а какая там структура - да хоть аморфный. Мы расчетчики "от сохи" и синтетики "от индастри".

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1200
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение SHU » Чт янв 23, 2020 6:44 am

Гесс писал(а):
Ср янв 22, 2020 11:24 pm
По вопросам мне: не деталь. Гранулы небось, или в чем там это оксид промышленность выпускает. На него садят наночастицы благуроднугу металлу и засыпают в реактор. Условия восстановительные. На поверхности не исключено образование дефектов за счёт ухода кислорода. Интерес оооочень практический, народ так из гуано конфетти делает/пытается. Оксид церия пользовались в предыдущих экспериментах, работает вроде похоже. В других работах демонстрировалось что использование цирконий-алюминий оксида в роли подложки даёт иной результат в сравнении с оксидом церия. Допирование иттрием или чем-либо иным пациент отрицает. Интересует что собственно считать, три фазы и для каждой по нескольку поверхностей мне как то ни разу не улыбаются. У меня аспирант а не лошадь, мне на такой объем работ минимум трёх надо, а столько денег нам не дадут. Поэтому необходимо осмысленное сокращение задачи. Не, я могу конечно сказать считать тетрагонал 100, и меня даже поддержат, но хотелось бы знать что это реалистично относительно условий реакции (повторюсь 500 Цельсия и восстановительные ну скажем метановая атмосфера).
Гесс, скорее всего, Ваши коллеги будут использовать промышленный диоксид циркония, обычно пишут на этикетке, в какой он фазе, если нет- сдаете на рентген. Обычно промышленный моноклин идет. Если допирование не нужно, остальные вопросы сразу отпадают.

Аватара пользователя
SHU
Сообщения: 1200
Зарегистрирован: Пн июн 04, 2007 9:33 am

Re: ZrO2 тетрагональный

Сообщение SHU » Чт янв 23, 2020 6:47 am

bigM писал(а):
Чт янв 23, 2020 1:10 am
о-о! магия! а восстановить в воде из солей, как наночастицы оксида титана делают, нельзя?
можно и из водных, способов синтеза наночастиц диоксида циркония не перечесть, из чего только не делают!! Я получаю из бутоксида, но у меня допированные образцы

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 3 гостя