Активация поверхности SiO2 микрочастиц
Активация поверхности SiO2 микрочастиц
Коллеги, вот какая есть задача.
У меня есть унимодальные микрочастицы оксида кремния с гладкой поверхностью (получают их из какой-то кремнийорганики). Мне нужно на них вырастить оболочку из иодида серебра. Я попробовал просто осадить AgI добавляя к дисперсии частиц в растворе нитрата серебра раствор иодида калия. Выпал осадок, частицы я центрифугировал, отмыл несколько раз дистиллятом, высушил и проанализировал на SEM с рентгенофлюоресцентной спектроскопией. Серебра и иода на поверхности нет. Среди частиц SiO2 попадаются отдельные крупные 0.5-1 мкм кристаллики AgI, а повехность как была гладкой и без серебра, так и осталась.
Насколько я понимаю, поверхность частиц надо как-то активировать? А как? Кто-нибудь сталкивался? Плавиковой потравить (концентрация, время)? или щелочью (опять же концентрация, время) и нейтрализовать.
Кто-нибудь сталкивался с чем-то похожим?
У меня есть унимодальные микрочастицы оксида кремния с гладкой поверхностью (получают их из какой-то кремнийорганики). Мне нужно на них вырастить оболочку из иодида серебра. Я попробовал просто осадить AgI добавляя к дисперсии частиц в растворе нитрата серебра раствор иодида калия. Выпал осадок, частицы я центрифугировал, отмыл несколько раз дистиллятом, высушил и проанализировал на SEM с рентгенофлюоресцентной спектроскопией. Серебра и иода на поверхности нет. Среди частиц SiO2 попадаются отдельные крупные 0.5-1 мкм кристаллики AgI, а повехность как была гладкой и без серебра, так и осталась.
Насколько я понимаю, поверхность частиц надо как-то активировать? А как? Кто-нибудь сталкивался? Плавиковой потравить (концентрация, время)? или щелочью (опять же концентрация, время) и нейтрализовать.
Кто-нибудь сталкивался с чем-то похожим?
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации
-
- Сообщения: 494
- Зарегистрирован: Пт апр 13, 2018 7:55 pm
Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц
Может подойти метода, когда частицы промывают поочередно растворами реагентов с промежуточной промывкой дистиллятом.Cezar писал(а): ↑Ср апр 17, 2019 8:57 amКоллеги, вот какая есть задача.
У меня есть унимодальные микрочастицы оксида кремния с гладкой поверхностью (получают их из какой-то кремнийорганики). Мне нужно на них вырастить оболочку из иодида серебра. Я попробовал просто осадить AgI добавляя к дисперсии частиц в растворе нитрата серебра раствор иодида калия. Выпал осадок, частицы я центрифугировал, отмыл несколько раз дистиллятом, высушил и проанализировал на SEM с рентгенофлюоресцентной спектроскопией. Серебра и иода на поверхности нет. Среди частиц SiO2 попадаются отдельные крупные 0.5-1 мкм кристаллики AgI, а повехность как была гладкой и без серебра, так и осталась.
Насколько я понимаю, поверхность частиц надо как-то активировать? А как? Кто-нибудь сталкивался? Плавиковой потравить (концентрация, время)? или щелочью (опять же концентрация, время) и нейтрализовать.
Кто-нибудь сталкивался с чем-то похожим?
Ионы серебра адсорбируются на поверхности, потом их гасят иодидом, потом адсрбировавшийся на поверхности иодид- снова серебром.
ДЭС, послойное выращивание.
Либо в очень разбавленный раствор очень медленно прибавлять реагенты, чтоб пересыщение было минимальным, тогда кристаллизация будет на поверхности чего-то. (см. курс колдов)
И да, поверхность не должна быть гидрофобной.
Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц
Вот у меня подозрение, что поверхность как раз не сильно гидрофильная и площадь у нее маленькая, поэтому не нее ионы серебра и не садятся и все вываливается в раствор. Потому я и хочу ее как-то активировать.
Необходимость преодоления собственного интеллектуального ничтожества есть необходимое и достаточное ограничение в доступе к научной информации
Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц
Книжки смотрели?
Модифицированные кремнеземы…(86)Лисичкин Г.В.-ред.
Химические реакции с участием поверхности кремнезема(91)Тертых В.А.,Белякова Л.А.
Модифицированные кремнеземы…(86)Лисичкин Г.В.-ред.
Химические реакции с участием поверхности кремнезема(91)Тертых В.А.,Белякова Л.А.
"Я не видел людей страшней, чем толпа цвета хаки"
-
- Сообщения: 494
- Зарегистрирован: Пт апр 13, 2018 7:55 pm
Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц
Коль так- разузнайте лучше из какой кремнийорганики и как ее варили, а то может так ковалентных трифторметилов по всему объему (ну это уж я сгущаю краски конечно)- трави-не трави...
Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц
сталкивались, вот вариант подхода, но мне на металл и оксид...
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц
Пропитать раствором AgNO3 а потом промывать растворами KI
Если кремнезем гидрофильный то все пойдет нормально.
Я думаю его получали гидролизом тетроэтоксисилана и пр. ортоэфиров.
Уточните из чего и как ее получали !
Если кремнезем гидрофильный то все пойдет нормально.
Я думаю его получали гидролизом тетроэтоксисилана и пр. ортоэфиров.
Уточните из чего и как ее получали !
Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц
не боитесь , что обмен анионами пойдет только на поверхности? часто сталкиваюсь с такими синтезами- обмен идет в тооооненьком поверхностном слое, или образуются смешанные соли( здесь будет нитрат+ йодид)
Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц
Не боюсь !не боитесь , что обмен анионами пойдет только на поверхности?
Автор и указал что нужно вырастить на поверхности.
Мне нужно на них вырастить оболочку из иодида серебра.
Re: Активация поверхности SiO2 микрочастиц
вероятно, способом "в лоб" равномерного даже "тооооненького" слоя не получить, осаждение идет неравномерно, глобулами... про это, собственно, ТС и говорит.
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей