Определение железа (общего) в воде (питьевой. сточной) с сульфосалициловой кислотой

[Валериана]

Добрый день!
Уважаемые коллеги,нужна Ваша помощь!
Работаю в лаборатории контроля качества воды (питьевой, поверхностной, сточной). Для определения железа (общего) в данных видах вод применяем методики ГОСТ 4011-72 (п.2) - для питьевой воды и ПНД Ф 14.1:2:4.50-96 - для сточной и поверхностной воды. В обоих документах применяем метод определения железа с сульфосалициловой кислотой, по которым необходимо довести рН определенным объемом раствора аммиаком (1:1)до значений от 7 до примерно 9 ( в методиках приведены разные диапазоны).
Проблема состоит в том, что не получается сделать доведение рН растворов именно до заданных значений методик определенным объемом раствора аммиака. Т.к. среда растворов изначально сильно кислая (подкисление концентрированной соляной или азотной кислотой).
Мы попробовали применить другой метод определения железа с ортофенантролином по ПНД ФПНД Ф 14.1:2:3.2-95. В ней рН растворов доводиться ТОЛЬКО 25% аммиаком до значений 4-5 ед., а т.к. объем растворов мал (25 мл) довести рН не удается, тем более не написано как довести рН в обратную сторону ,если перебор с аммиаком.
Подскажите, пожалуйста, что нам еще можно пробовать сделать?

[avor]

Проблема состоит в том, что не получается сделать доведение рН растворов именно до заданных значений методик определенным объемом раствора аммиака.

Какие особенности аналитической процедуры ограничивают объем используемого раствора? Почему нельзя использовать необходимый для подведения рН объем, почему нужно использовать только определенный ограниченный объем. Как это сказывается на процедуре анализа?

Т.к. среда растворов изначально сильно кислая (подкисление концентрированной соляной или азотной кислотой).

Но это уже не питьевая и не природная поверхностная и сточная вода.
Лень лезть в регламенты анализа...., расскажите подробнее.

[Валериана]

1.Объем растворов берётся строго по методике, отступать от которой нельзя. Требования аккредитации.
2.В методика задан определенный объем раствора аммиака, которым доводится рН, отступать от которого также невозможно.
3. Среда раствора такая кислая из-за добавления концентрированной соляной или азотной кислотой в начале анализа по методике.

[Jeffry]

1. А нельзя ли вместо аммиачной воды использовать газообразный аммиак, чтобы сильно не менять общего объёма?
Тогда можно пробулькивать да помешивать до нужного pH.
2. Наверно можно исходный объём фиксировать, а дальнейшие разбавления включить как часть методики. Это правда ухудшит точность из-за измерения в разы меньшей концентрации.

[Валериана]

1. Нельзя отступать от методики. Если написано аммиаком 1:1,значит только им. Требования аккредитации!
2. Разбавление применяется только при больших концентрациях железа (или иного компонента) в воде Исходя из диапазона методики.

[avor]

1. Консервируете ли вы пробы кислотой при отборе проб на анализ?
2. Зачем вы вводите нас в заблуждение? В ГОСТе черным по белому написано:

По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть ≥9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рН≥9.

Вы должны по каплям подводить рН раствора раствором аммиака, до тех пор пока по индикаторной бумаге рН не превысит 9. Ни о каком строгом объеме аммиака речи - НЕ ИДЕТ!!!

[Валериана]

1. Изначально пробы не консервируем. Далее по методике идёт добавление концентрированной соляной или азотной кислот в самом начале анализа.
2. В ГОСТе 4011 и написан определённый объем раствора аммиака, которого не хватает для доведения рН. Сначала вводят 1 мл раствора аммиака, затем добавляют только 1-2 капли, если рН не 9. Мы не можем внести больше данного количества.

[Валериана]

А этих 1-2 капель раствора аммиака недостаточно для доведения рН до заданного значения. У нас получается ещё сверху капель 10-15. Это является грубой ошибкой.

[bigM]

Мы не можем внести больше данного количества.

ежели не можете, то и не вносите! надо признать своё поражение и отдать работу кто может

[avor]

Это является грубой ошибкой.

Нет! Не является! Если вы считаете, что является, вы зря получили диплом химика! Там главное не превысить объем 50мл, а это решается упариванием пробы. Кстати, вы действительно 200мкл добавляете кислоты на 50мл пробы. Интересно как вы это делаете?

[Валериана]

Мы не можем внести больше данного количества.

ежели не можете, то и не вносите! надо признать своё поражение и отдать работу кто может

Если бы все было так просто)

[Валериана]

Это является грубой ошибкой.

Нет! Не является! Если вы считаете, что является, вы зря получили диплом химика! Там главное не превысить объем 50мл, а это решается упариванием пробы. Кстати, вы действительно 200мкл добавляете кислоты на 50мл пробы. Интересно как вы это делаете?

Здесь дело вовсе не в дипломе химика и не в образовании. А в аккредитации, точнее в комиссии, которая приезжая на оценку и аккредитацию лаборатории проверяют все ли лаборанты делают строго по методике. Если есть какие-то отклонения от методик, то аккредитацию не выдадут. Мы уже второй раз пытаемся её получить.
Проблема и в прошлый раз была в железе и в том, что лаборанты не могли довести рН раствора до нужного. Эта была одна из причин комиссии не дать нам аккредитацию.
В общем, мы в тупике. Не знаем, что нам делать с этим железом.

[Валериана]

Это является грубой ошибкой.

Нет! Не является! Если вы считаете, что является, вы зря получили диплом химика! Там главное не превысить объем 50мл, а это решается упариванием пробы. Кстати, вы действительно 200мкл добавляете кислоты на 50мл пробы. Интересно как вы это делаете?

По ГОСТ 4011 мы добавляем 0,2 мл соляной кислоты (конц) на 50 мл пробы (аликвоты)
По ПНД Ф мы добавляем 0,5 мл азотной кислоты(конц) на 100 мл пробы (аликвоты)
Мы делаем все точно по методике. И это не получается .

[SkydiVAR]

Коллеги, поправьте мои расчёты, если что не так.
0,2 мл концентрированной (37%, примерно 12М) содержит максимум 2,5 ммоль HCl.
1 мл разбавленного 1:1 водного аммиака (концентрированный - это 25-30%, значит разбавленный будет минимум 12%) содержит чуть меньше 120 мг аммиака, что при мольмассе 15 дает 7-8 ммоль.

Мораль: проверяйте концентрацию растворов.

[Nickolas]

Коллеги, поправьте мои расчёты, если что не так.

Там еще в раствор добавляют сульфосалициловую кислоту и хлористый аммоний.

А мораль верная. Скорее всего что-то с растворами не так. Например, аммиак выдохся или ошибка в приготовлении растворов..
А вода изначально нейтральная? И какой pH у раствора после добавлении аммиака?

[Валериана]

Коллеги, поправьте мои расчёты, если что не так.

Там еще в раствор добавляют сульфосалициловую кислоту и хлористый аммоний.

А мораль верная. Скорее всего что-то с растворами не так. Например, аммиак выдохся или ошибка в приготовлении растворов..
А вода изначально нейтральная? И какой pH у раствора после добавлении аммиака?

Вода дистиллированная изначально с рН примерно 5
рН раствора после добавления аммиака в объёмах прописанных по методике около 4-5 ед.

[avor]

Аммиак свежий купите! И забудьте!

[Валериана]

Аммиак свежий купите! И забудьте!

Аммиак свежый был закуплен и на нем также был проведён опыт, безрезультатно.

[avor]

Так не бывает. Что-то вы делаете не так. А что можно сказать только стоя у вас за спиной. Потому что сами вы считаете, что у вас все правильно и хорошо и это не даёт вам возможности критически оценивать свои действия.
Да, и ещё раз подчеркну этот 1мл не догма. Вы химическую реакцию проводите, а не по талмуду следуете. В ГОСТе объем жёстко не нормируется и если вместо цифры 1 получится цифра 1,5 или 2 ГОСТ не нарушается. Если вы конечно не путаете миллилитры с литрами, а микролиты с миллилитрами(и например вбухиваете кислоты в 10 раз больше чем надо).

[Валериана]

Так не бывает. Что-то вы делаете не так. А что можно сказать только стоя у вас за спиной. Потому что сами вы считаете, что у вас все правильно и хорошо и это не даёт вам возможности критически оценивать свои действия.
Да, и ещё раз подчеркну этот 1мл не догма. Вы химическую реакцию проводите, а не по талмуду следуете. В ГОСТе объем жёстко не нормируется и если вместо цифры 1 получится цифра 1,5 или 2 ГОСТ не нарушается. Если вы конечно не путаете миллилитры с литрами, а микролиты с миллилитрами(и например вбухиваете кислоты в 10 раз больше чем надо).

Я, честно говоря, уже не знаю каким языком Вам объяснить, что мы не можем отступать от методики. Либо Вы не понимаете, что такое аккредитация, либо думаете, что это чушь какая-то не серьёзная.
Мы не можем вносить больший объем аммиака, просто НЕ МОЖЕМ!!!!!