Ждем-с
CuTiO3. Как синтезировать?
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
Тс, дифрактограмму CuTiO3 сбросьте, чтобы было с чем сравнивать. фаза какая д б?
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
А что в библиотеке прибора ее нет? ПО не обновляется?
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
да должна быть, дифрактограмму с чем-то ведь будут сравнивать)))
Выделила после автоклава серый осадок, надо его промыть и посушить, а так выглядит прилично
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
увы, по edx медь не встроилась, ее в20 раз меньше, чем нужно)) можно только спеканием получить, у меня был похожий синтез
- GreenWorld
- Сообщения: 1044
- Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
Удалось выяснить, что очень мало растворим, к сожалению
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
А что если повысить раствримость нитроанилином, например?GreenWorld писал(а): ↑Вс дек 19, 2021 8:58 pmУдалось выяснить, что очень мало растворим, к сожалению
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
- GreenWorld
- Сообщения: 1044
- Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
Вобщем дело было так. Узнал что знакомые работают с TiCl4, забежал в гости, закинул им в шкаф полграмма CuCl2 дигидрата. Сушили очень бережно, сутки при 60, затем сутки при 100. Получили коричневые кристаллы, еще теплыми их залили ~3 мл титана хлорида. Тут надо отметить, что людей чем-то не устраивает продажный (который желтоватый из-за примеси FeCl3) и они его чистят втч перегонкой, получают бесцветный.
Размешали и герметично закрыли. Через час иголки хлорида меди визуально даже не изменились, а хлорид титана приобрел едва заметный бледножелтый оттенок. Хотя можно допустить что это даже остаточная взвесь. Его вылили в воду, получив чисто белую муть без каких либо оттенков цвета. Короче говоря если и растворим, то в следовых количествах. Никаких анализов не делали, лаба и реактивы не мои, долее отвлекать людей от работы смысла не увидел. Нитроанилина кажется нету там, но спрошу при случае.
Размешали и герметично закрыли. Через час иголки хлорида меди визуально даже не изменились, а хлорид титана приобрел едва заметный бледножелтый оттенок. Хотя можно допустить что это даже остаточная взвесь. Его вылили в воду, получив чисто белую муть без каких либо оттенков цвета. Короче говоря если и растворим, то в следовых количествах. Никаких анализов не делали, лаба и реактивы не мои, долее отвлекать людей от работы смысла не увидел. Нитроанилина кажется нету там, но спрошу при случае.
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
надо пав добавлять, судя по методике, отжиг 600С кстати))))
Preparation of CuTiO3
Microstructure
CuTiO3 microstructure was synthesized by using micelle
surfactant method. In typical synthesis 0.005 mol metal salts
(Copper source) and 0.005 mol of TiCl4
has been dissolved
in 100 ml of distilled water, which reacts with 0.01 molar of
Sodium hydroxide to formed nickel hydroxide precipitate.
In additional aqueous micelle solution of CetylTrimethylammonium
Bromide was added to over the solution, after the
material was refluxed for 12 hrs at 75 °C. The filtrate was
removed and the precipitate was washed with water 3 to 4
times, further it was dried in air at 100 °C for ten hours, then
the solid was calcinated in muffle furnace at 600 °C for 5 h.
Preparation of CuTiO3
Microstructure
CuTiO3 microstructure was synthesized by using micelle
surfactant method. In typical synthesis 0.005 mol metal salts
(Copper source) and 0.005 mol of TiCl4
has been dissolved
in 100 ml of distilled water, which reacts with 0.01 molar of
Sodium hydroxide to formed nickel hydroxide precipitate.
In additional aqueous micelle solution of CetylTrimethylammonium
Bromide was added to over the solution, after the
material was refluxed for 12 hrs at 75 °C. The filtrate was
removed and the precipitate was washed with water 3 to 4
times, further it was dried in air at 100 °C for ten hours, then
the solid was calcinated in muffle furnace at 600 °C for 5 h.
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
Или буквы разбежались или одно из двух...
Меч-кладенец - оружие пофигистов.
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
по статье смешанный оксид получают, с никелем.
У меня вопрос по растворению TiCl4 в воде, а авторы в курсе, что это дымящаяся жидкость, сразу же гиролизующаяся в воде?вот тут у меня буквы разбежались
а вообще какой-то мутный синтез, если честно. мне такие не нравятся индийские статьи вообще не читаю, пакистанские вижу впервые..
Я бы взяла нитрат меди с лимонкой, + изопропоксид титана все в спирте помешать, гидролизовать и в автоклав. Потом отжиг)) если буду не очень занята, сделаю дубль 2
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
Ачотакова?
Нормально растворяется в солянке, где-то от 2М. С образованием H2TiCl6. В туда же добавить хлорид меди и потом флэш-пиро-гидролиз распылением раствора в пламя горелки. Порошок, правда, мелкий получится, вплоть до наны.
Ну или как-то попытаться ударно осадить щёлочью, рассчитывая, что гидроксиды упадут вместе. Возможно - прикапывание в спиртовую щёлочь, потом отмывка соли и спекание.
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
Привет! Все с Новым Годом!Iskander писал(а): ↑Пт дек 31, 2021 7:49 pmАчотакова?
Нормально растворяется в солянке, где-то от 2М. С образованием H2TiCl6. В туда же добавить хлорид меди и потом флэш-пиро-гидролиз распылением раствора в пламя горелки. Порошок, правда, мелкий получится, вплоть до наны.
Ну или как-то попытаться ударно осадить щёлочью, рассчитывая, что гидроксиды упадут вместе. Возможно - прикапывание в спиртовую щёлочь, потом отмывка соли и спекание.
А Вы сами такое проделывали с TiCl4? просто даже если открываешь банку, реактив сразу начинает гидролизоваться, все белое вокруг)) А уж если такое в солянку наливать, не будет барабума?
По поводу осаждения щелочью, неа, не прокатывает такое, я пробовала . А если все это запихнуть в автоклав,погреть, медь там восстанавливается и не встраивается. Так что лучше из нитрата меди и изопропоксида титана делать
- GreenWorld
- Сообщения: 1044
- Зарегистрирован: Вт апр 27, 2010 4:40 pm
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
Нет, хлорид титана относительно спокойно растворяется даже не в солянке а простой воде. А в солянке даже и гидролиза не будет. Есть небольшая экзотерма, но бурного вскипания как например от тионилхлорида нет. Сам препарат дымит, это да, покрывая все вокруг белым налетом.
p.s. провести спокойный гидролиз не проблема.
Проблема растворить 1:1 хлорид меди в нем.
Выше предлагали орг.основания добавлять, ну вот нитроанилина нет. Есть пиридин и триэтиламин. Но вот ст0ит ли пробовать ? Даже если получится растворить, потом в воде они же мешать будут, удерживая в растворе медь
p.s. провести спокойный гидролиз не проблема.
Проблема растворить 1:1 хлорид меди в нем.
Выше предлагали орг.основания добавлять, ну вот нитроанилина нет. Есть пиридин и триэтиламин. Но вот ст0ит ли пробовать ? Даже если получится растворить, потом в воде они же мешать будут, удерживая в растворе медь
singurdessa gippiget kessarkeddey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
andarroy sso ettiget scintillata ssey
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
надо-не надо не мне решать. а что мешает потом гидроксиду добавить для совместного осаждения?GreenWorld писал(а): ↑Пн янв 03, 2022 11:37 amНо вот ст0ит ли пробовать ? Даже если получится растворить, потом в воде они же мешать будут, удерживая в растворе медь
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
Народ, а вообще кто ниб читает предыдущие посты?!!!bigM писал(а): ↑Ср янв 05, 2022 10:27 pmнадо-не надо не мне решать. а что мешает потом гидроксиду добавить для совместного осаждения?GreenWorld писал(а): ↑Пн янв 03, 2022 11:37 amНо вот ст0ит ли пробовать ? Даже если получится растворить, потом в воде они же мешать будут, удерживая в растворе медь
Я ведь написала, что попыталась осадить щелочью и медь при этом не встраивается)))) У меня был похожий синтез, удалось получить только сжиганием подобное соединение. Так что даже не начинайте
Re: CuTiO3. Как синтезировать?
как же не читали? читали, только детали, увы, выветрились...
Не красота спасёт мир, а транквилизаторы.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 29 гостей