CuBr2 dry
CuBr2 dry
Срочно понадобился сабж, нет времени ждать покупного.
Под рукой имеется CuSO4 и CaBr2. Получится ли осадить CuBr2 приемлемой чистоты?
И как его сушить, чтоб не развалился?
Под рукой имеется CuSO4 и CaBr2. Получится ли осадить CuBr2 приемлемой чистоты?
И как его сушить, чтоб не развалился?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: CuBr2 dry
В Карякине на стр. 233 предлагают оксид меди растворять в бромоводородной кислоте. Сушат в вакууме.
Re: CuBr2 dry
там же гипс будет ...какая чистота ....Под рукой имеется CuSO4 и CaBr2. Получится ли осадить CuBr2 приемлемой чистоты?
Re: CuBr2 dry
Остаток растворившегося гипса мне потом никоим образом не помешает. Главное, чтоб не было всяких CuBrOH, смешанных сульфато-бромидов, двойных солей и т.д.
Оксида меди нет, порошка меди тоже. Есть ацетат меди, но его на это жалко тратить, он тоже нужен.
Оксида меди нет, порошка меди тоже. Есть ацетат меди, но его на это жалко тратить, он тоже нужен.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: CuBr2 dry
а вам для чего ?
Re: CuBr2 dry
Хитрый зандмейер, который по уверению авторов с другими реагентами не идет.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: CuBr2 dry
Как делал я.
Бромистый натрий + медный купорос в растворе воды.
Смешивал воду отгонял. потом ЧХУ опять отгонял (сушка).
Использовал для бромирования кетонов. Все работало.
Бромистый натрий + медный купорос в растворе воды.
Смешивал воду отгонял. потом ЧХУ опять отгонял (сушка).
Использовал для бромирования кетонов. Все работало.
Re: CuBr2 dry
особо упоротый вариант - водный бромид после предварительной дегидратации смешать с тионилбромидом, потом ТБ отогнать. сухой бромид меди должен быть похож на кристаллы йода (у нас такой покупной).
Re: CuBr2 dry
да он темный и блестит.сухой бромид меди должен быть похож на кристаллы йода (у нас такой покупной).
Re: CuBr2 dry
Рапортую, кому интересно.
Оказалось, что бромид кальция весь использовали. Пришлось сперва растворить гидроксид в 5% избытке HBr, к полученному раствору добавил стехиометрическое количество сульфата меди, полчаса покрутили, отфильтровали через силит, водный раствор упарили досуха под вакуумом, грели не больше 55 (боялся, что вдруг бром начнет лететь). Черно-серый порошок, при нагреве в ацетонитриле дал черный раствор, не было видно, есть ли еще осадок гипса. Про добавлении ариламина и терт-бутил нитрита дал Зандмейера с хорошим выходом. При экстракции толуолом и разделении фаз осадков не было обнаружено. Если и было немного суспензированного гипса, то при сушке сульфатом магния он потом благополучно отфильтровался. В общем, для моих целей все прошло нормально.
Оказалось, что бромид кальция весь использовали. Пришлось сперва растворить гидроксид в 5% избытке HBr, к полученному раствору добавил стехиометрическое количество сульфата меди, полчаса покрутили, отфильтровали через силит, водный раствор упарили досуха под вакуумом, грели не больше 55 (боялся, что вдруг бром начнет лететь). Черно-серый порошок, при нагреве в ацетонитриле дал черный раствор, не было видно, есть ли еще осадок гипса. Про добавлении ариламина и терт-бутил нитрита дал Зандмейера с хорошим выходом. При экстракции толуолом и разделении фаз осадков не было обнаружено. Если и было немного суспензированного гипса, то при сушке сульфатом магния он потом благополучно отфильтровался. В общем, для моих целей все прошло нормально.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: CuBr2 dry
А может проще осадить Cu (OH) 2 а затем растворить его в HBr ?
Или CuO если есть.
И никаких тебе гипсов и пр. ионов ....
Просто KBr или NaBr есть в любой лабе а вот HBr не всегда.
Но если есть HBr то все проще.
CuO,Cu(OH)2 или даже малахит растворяем в HBr и в путь.
Как вариант купорос можно амиаком а потом HBr.
При сушке 120с бромистый аммоний и сульфат аммония улетает.
Или CuO если есть.
И никаких тебе гипсов и пр. ионов ....
Просто KBr или NaBr есть в любой лабе а вот HBr не всегда.
Но если есть HBr то все проще.
CuO,Cu(OH)2 или даже малахит растворяем в HBr и в путь.
Как вариант купорос можно амиаком а потом HBr.
При сушке 120с бромистый аммоний и сульфат аммония улетает.
Последний раз редактировалось ximi Чт май 12, 2022 7:26 pm, всего редактировалось 4 раза.
Re: CuBr2 dry
Я вас умоляю ...он почти 500С выдерживает без особого разложения.грели не больше 55 (боялся, что вдруг бром начнет лететь).
120-200С для него вообще чепуха по сути.
Re: CuBr2 dry
Для зандмаеров и используют как правило одновалентный Cu(I) типа CuBr или CuI.
Последний раз редактировалось ximi Чт май 12, 2022 9:18 pm, всего редактировалось 1 раз.
Re: CuBr2 dry
В этой конкретной процедуре был именно двухвалентный, и уж заморачиваться тут с исследованиями на тему мне не хотелось. Про 500 градусов не знал. Но сохнет он хорошо, и вроде потом не особо гигроскопичный.
У нас HBr как гуталина на гуталиновой фабрике...ходовой реагент. Оксида или малахита не было.
У нас HBr как гуталина на гуталиновой фабрике...ходовой реагент. Оксида или малахита не было.
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
Re: CuBr2 dry
Да ..в Израиле с бромом и бромидами проблем нет. Из Мертвого Моря много добывают.У нас HBr как гуталина на гуталиновой фабрике...ходовой реагент
30 % мировой добычи. Как и у Иордании 14% мировой добычи.
Мертвое море дает почти половину мировой добычи брома.
Re: CuBr2 dry
У него температура плавления 498 С кипения 900СПро 500 градусов не знал.
Но есть тонкость если в парах воды + кислород то идет разрушение от 115С
Поэтому до 110-115 С можно смело греть.
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 18 гостей