Пикраты

[Vsevolod]

Ребята кто то занимался их получением? Нужно получить п. щелочных и щелочно-земельных металлов в довольно чистом виде. Так как они нужны для аналитики. Может у кого то есть информация в каком виде они получаются, дело в том что некоторые выделяются в виде кристаллогидратов, и если не удалять воду (что мне подходит так как затем все равно в воде растворять) то надо знать сколько ее.

[aversun]

В чем собственно проблема? Если у вас есть пикриновая кислота, получайте пикраты по обычной реакции нейтрализации. Пикраты щелочных металлов получаются из водных растворов пикриновой кислоты и растворов гидроксидов металлов. На сайтах посвященных пиротехнике и ВВ очень любят описывать этот процесс.
http://www.chemport.ru/chemical_encyclo ... _2782.html

[Vsevolod]

Большинство кристаллогидраты, теряющие воду при длит. сушке при т-ре выше 100 0C, иногда с изменением окраски. Плотн. 1,7-2,8 г/см3, в зависимости от природы катиона и кол-ва кристаллизац. воды;

Там разное к-во кристал. воды. Взрывоопасность сухого вещ. без крист. воды я так понимаю больше. Проблема как без сушки работать с ними. Надо знать сколько кр. воды?

[amik]

Соли калия и аммония вроде без воды

[Vsevolod]

А откуда эта информация? Хорошо бы, хотя мне по минимуму еще и натрия надо. А хорошо бы еще цезия и стронция.

А времени маловато на то чтоб играться. Главная проблема в этом. Потом надо будет еще работать с этим, но потом и времени больше будет. Так что нужен для начала К и Na. Такая вот ситуация.

[S324]

положи сохнуть над Р2О5 в вакууме до постоянного веса и не будет там воды

[Vsevolod]

Охотно верю. Проблема номер 1 - сохнуть для надежности им неделю. (хотя эт тоже надо будет сделать)
2 - а они не бухнут. Ну у щелочных то еще чувствительность не очень. Хотя как это точно понять. Ну я ронять конечно на них 2 кг не собираюсь. А вот потереть их можеть быть и нужно будет.

[slavert]

пикраты калия и аммония недеццки взрываюца, мне показалось даже лучше чем свинца

[aversun]

Я думаю, щелочные пикраты вполне безопасны, растирать их вероятно можно, аммониевый пикрат безводный. Данные гидратам, по K и Na может и найдете, а вот по остальным?, может вам просто растворы заверить анализом по соответствующим катионам. Или нужна очень высокая точность по концентрации?
http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/3307.html

[Hedgehog]

А откуда эта информация? Хорошо бы, хотя мне по минимуму еще и натрия надо. А хорошо бы еще цезия и стронция.

А времени маловато на то чтоб играться. Главная проблема в этом. Потом надо будет еще работать с этим, но потом и времени больше будет. Так что нужен для начала К и Na. Такая вот ситуация.

Ну тогда давайте и рубидия. и радия, можно и франция заодно
А сушить над P4O10 придется долго и упорно, тут уж ничего не поделаешь.

[amik]

А откуда эта информация? Хорошо бы, хотя мне по минимуму еще и натрия надо. А хорошо бы еще цезия и стронция.

Натрия - моногидрат, цезия - б/в, стронция - пентагидрат.

[Алексей Хрущёв]

А нельзя ли азеотропно воду из кресталлогидрата удалить?
Залить скажем ацетонитрилом и упарить осторожненько?

[Polychemist]

А нельзя ли уточнить задачу? Чего за аналитика? Получить пикринку в чистом виде - не проблема, см. практикумы. Растворы щелочей стандартные вроде тоже не задача. Т.е. раствор пикрата нужной концентрации сделать легко. И что? Для аналитики нужна твердая соль? Что за аналитика? Ну если так - упарить раствор, порошок стандартизнуть по исходному раствору известной концентрации (UV-VIS).

[Vsevolod]

Аналитика - экстракция пикратов из воды в комплексообразующий полимер. Действительно нужны не тв. соли а растворы солей в воде. Наверно так и буду делать станд. р-р щелочи + нав. пик. к-ты.

[Vsevolod]

А откуда эта информация? Хорошо бы, хотя мне по минимуму еще и натрия надо. А хорошо бы еще цезия и стронция.

Натрия - моногидрат, цезия - б/в, стронция - пентагидрат.

Не скажите откуда информация?

[amik]

Для начала из Гугла Ищущий да обрящет (с.)

Код: Выделить всё

http://sciencelinks.jp/j-east/article/200402/000020040203A0876373.php

Код: Выделить всё

http://www.publish.csiro.au/?paper=CH9951333

Код: Выделить всё

http://sciencelinks.jp/j-east/article/200406/000020040604A0126078.php

Код: Выделить всё

http://www.springerlink.com/content/r35g55223tq89w58/