Хранение тетроксида осмия

[pH<7]

Имеется ампула с нехилым количеством. Для проведения каталитического окисления туда требуется один раз окунуть шпатель. Запаивать её назад -- ни за что. Aldrich продаёт 4%-й раствор в воде (а так же 2.5%-й в т-бутаноле), поэтому думаем растворить и спрятать, но нет ли тут каких-то тонкостей?

[vano]

А может маленькие ампулки поискать? В СССР он обычно в 0.5-1 граммовых ампулках выпускался. Я б мог порошку осмия чуток дать, только по почте долго будет идти .

[pH<7]

Грамма 2 там.

Вот такая штука есть:

Osmeth

OsO4 can be recycled and stored in the form of osmeth, a golden crystalline solid. Osmeth is OsO4 complexed with hexamine and does not emit toxic fumes as opposed to pure OsO4. It can be dissolved in tetrahydrofuran (THF) and diluted in an aqueous buffer solution to make a dilute (0.25%) working solution.

[vano]

>Грамма 2 там.

Да разве ж это много (хотя конечно при его токсичности ... ).

А почему бы кстати и не перезапаять в большую ампулу? Просто целиком пихнуть маленькую ампулку в большую и запаять. Только этикетку с маленькой надо счистить, а то OsO4 с ней будет реагировать и накрываться.

[pH<7]

Ну да, а в следующий раз эту большУю в ещё бОльшую и т.д. не, хочется всё же его оттуда достать. Ампула довольно неудобная, миллиметров 7 толщиной, 80 длиной, 25 мм вещества по высоте. Но какой же он красивый

[Cherep]

Самолично делал и хранил раствор в воде. Аж три года. До сих пор небось там стоит.
Растворял, помню, долго. Грам в 25 кубиках. Под конец даже на соникаторе.

Хранил в колбе со шлифом. Сначала в конической. А сама колба была в стеклянной банке (с крышкой). А банка с колбой в холодильнике. Смазывал шлиф фторированой смазкой - чегото окислялось и в растворе появилась чернь.
Потом раствор замёрз и колба треснула. Аккуратно всё собрал и перерил в круглодонную колбу со шлифом. Но уже ничем не смазывал.

Перед работой доставал из холодильника. Нагревалось это под тягой. Открывал, аккуратно брал аликвоту.

Да. Поскольку при хранении концентрация изменилась, тупо оттитровал своим алкеном и ввёл поправочный коэффициент.

[pH<7]

Растворили пока в воде, а идея с уротропиновым комплексом мне нравится. Пока отбирал 50 микролитров для реакции, запах успел почувствовать. Пахнет озоном.

[Cezar]

В боксе, под аргоном переложить в шленк, который потом заткнуть пробкой без смазки, откачать, задуть аргоном, замотать парафильмом и убрать в морозилку.

Ничего в нем страшного особо нет, у меня он в ампулах по 10 грамм лежал, правда мы его комплексуем, поэтому по стенкам не размазываем и "жрем горстями".

Хотя я, кажется, опоздал.

[Cherep]

В смысле, вместо классического пиридина уротропин взять?

[pH<7]

Пиридин его только активирует, про хранение не знаю. С уротропином он даёт невонючий кристаллический комплекс под названием osmeth (2 оксида : 1 уротропин). Статья здесь, здоровая, не выкладываю.

Ну и на кой ему аргон?!

[Cezar]

Ну и на кой ему аргон?!

Затем что _любые_ дорогие и ценные компаунды следует хранить в атмосфере инертного газа. Ни на кой, а за шкафом - чтоб потом не удивляться, откуда на чистом и прекрасном веществе черные сопли выросли.

[Cherep]

Кстате... а соли эээ... осматы нельзя сделать разве?

[Serty]

Кстате... а соли эээ... осматы нельзя сделать разве?

Вот уж точно, мы для окисления иногда использовали водный осмат калия. С соокислителями нормально работает. Правда если нужно стехиометрическле присоединение к двойной связи это не катит. Но вроде им сейчас пользуются редко...

[Cherep]

Ишшо OsCl3 мона с соокислителями

[pH<7]

Белая тефлоновая мешалка после пребывания в 2% водном OsO4 стала иссиня-чёрной.