ДТА анализ Al(OH)3

[химик]

Добрый день!

Помогите разобраться, снял на дериватографе гидроксид алюминия получил следующую картину
http://exchange.chemport.ru/index.php?m ... 0_0514.JPG


По схеме твердофазных превращений выше 600 град. идет переход из бемита в гамма-глинозем.
Вопрос: отвечает ли повышение кривой ДТА выше 600 град. полиморфному переходу?

[eukar]

деревотографе

Вы, конечно, скажете, что я придира и зануда, но...

[химик]

орфографию поправил, eukar спасибо.

[marat]

Если при повторной съёмке получите аналогичную термограмму, то ответ "вполне возможно". Если нет, то "случайно пнули Q1500 два раза", т.к. на ТГА видны пики близкие Вашим "переходам". А для полиморфизма это не есть good.

[химик]

если можно поясните по подробнее что значит "для полиморфизма это не есть good"

ещё вопрос: можно ли проверить предположение, о полиморфном переходе стабилизировав температуру и отслеживать ДТА?

[Hedgehog]

ДТА надо повторять раза три, если сойдется - c'est bon . Если нет - надо думать ©..или ещё повторять, с вновь полученным исходными образцами
P.S. Тема относится к неорганике, ну или к общехимическим. Но явно не аналитика

[Vsevolod]

Вопрос: отвечает ли повышение кривой ДТА выше 600 град. полиморфному переходу?

А это точно ДТА а то что то больно а ДТГ похоже?

[marat]

Вопрос: отвечает ли повышение кривой ДТА выше 600 град. полиморфному переходу?

А это точно ДТА а то что то больно а ДТГ похоже?

Ага

[Sovetnik]

Вопрос: отвечает ли повышение кривой ДТА выше 600 град. полиморфному переходу?

Если имеется ввиду наклон кривой - то это дрейф нуля ДТА из-за разности в нагреве рабочего тигля и тигля сравнения.

[Vsevolod]

В случае если это всеже ДТА, то чтобы говорить о переходе, я так понимаю нужно зафиксировать эго начала и конец. То есть должен быть какой то подьем и спуск. А так прав Sovetnik

[химик]

Вопрос: отвечает ли повышение кривой ДТА выше 600 град. полиморфному переходу?

Если имеется ввиду наклон кривой - то это дрейф нуля ДТА из-за разности в нагреве рабочего тигля и тигля сравнения.

возможно ли этот дрейф скомпенсировать (и как)?

[Sovetnik]

...возможно ли этот дрейф скомпенсировать (и как)?

Дрейф возникает из-за разницы в температуропроводности материалов вокруг двух термопар - рабочей и сравнительной. На это влияет как массы так и теплопроводности веществ и самих тиглей.
Кроме того, имеется некоторая неравномерность в нагреве самих печей и их внутренние конструктивные особенности, а также разница в расстоянии от внутренней стенки печи до термопары и т.д.
В общем, все факторы учесть сложно - практически невозможно.
Поскольку эта разница - фактор динамический, то уменьшение скорости нагрева до 10° в мин уменьшит дрейф, но приведет к расширению пиков.