Уничтожить гидроксиламин

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Уничтожить гидроксиламин

Сообщение Бухалыч » Вт апр 08, 2008 3:07 pm

Вопрос такой:
Есть водный раствор гидроксиламина, разбавленный, среда кислая. Нуно сделать сабж. Планирую использовать трехвалентное железо, м.б. уважаемые неорганики подскажут оптимальные условия, или еще чего посоветуют?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вт апр 08, 2008 3:17 pm

Перекись?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вт апр 08, 2008 3:21 pm

Вообще то железо(III) само по по себе прекрасный индикатор и катализатор окисления гидроксиламина. Индикатор - фенантролин, он же ферроин, если краснеет - в системе есть свободное железо(+2)
Перекись окисляет железо и гидроксиламин, уводя окраску в бесцветность 8)
Последний раз редактировалось amik Вт апр 08, 2008 3:25 pm, всего редактировалось 1 раз.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Сообщение Бухалыч » Вт апр 08, 2008 3:24 pm

amik писал(а):Перекись?
Эээ, ну там еще будет либо сверху в толуоле либо снизу в хлороформе ди-трет-бутилхинон, как бы чего не вышло.
А вообще, хорошо гидроксиламин перекисью окисляется (температура, концентрации)?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вт апр 08, 2008 3:26 pm

Бухалыч писал(а): А вообще, хорошо гидроксиламин перекисью окисляется (температура, концентрации)?
Влет :wink:, еще мой предыдущий пост гляньте :roll:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Сообщение Бухалыч » Вт апр 08, 2008 4:22 pm

amik писал(а):
Бухалыч писал(а): А вообще, хорошо гидроксиламин перекисью окисляется (температура, концентрации)?
Влет :wink:, еще мой предыдущий пост гляньте :roll:
И в кислой среде тоже, да?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Сообщение amik » Вт апр 08, 2008 4:35 pm

Да, гидроксиламин легко окисляется в присутствии каталитических количеств разновалентных металлов.
Бухалыч, не прикалывайтесь, Вы же знаете :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Sander1234
Сообщения: 358
Зарегистрирован: Пт июн 22, 2007 8:35 pm

Сообщение Sander1234 » Пт апр 11, 2008 6:07 am

amik писал(а):Вообще то железо(III) само по по себе прекрасный индикатор и катализатор окисления гидроксиламина. Индикатор - фенантролин, он же ферроин, если краснеет - в системе есть свободное железо(+2)
Перекись окисляет железо и гидроксиламин, уводя окраску в бесцветность 8)
Ае!
Спасибо за инфу! Ваще в кассу попало!
Заходишь с утра на форум- а там свежие идеи :)

Аватара пользователя
Droog_Andrey
Сообщения: 2700
Зарегистрирован: Сб сен 29, 2007 8:29 pm
Контактная информация:

Re: Уничтожить гидроксиламин

Сообщение Droog_Andrey » Сб май 03, 2008 9:50 am

А я бы тупо хлорки взял у завхоза, и всего делов-то :-)
2^74207281-1 is prime!

Argentinchik
Сообщения: 262
Зарегистрирован: Пн июн 07, 2004 12:18 pm
Контактная информация:

Re: Уничтожить гидроксиламин

Сообщение Argentinchik » Вс май 04, 2008 2:22 pm

Согласен. Хлорка - дешево, сердито и надежно. А главное - эффективно.
Желаю, чтобы все!

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: Уничтожить гидроксиламин

Сообщение Serty » Вс май 04, 2008 5:04 pm

Не понял зачем его вообще нужно уничтожать? Если это приготовление упомянутого хинона, то он просто отмоется в водный слой. Или это очередная попытка сдвинуть равновесие при гидролизе оксима :wink: ? Тогда может и имеет смысл. Перекись на мой взгляд рисковано - может порушить хинон... Может стоит использовать какой-нибудь водорастворимый альдегид, например глюкозу, для "пере-оксимизации" :D

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Re: Уничтожить гидроксиламин

Сообщение Бухалыч » Вс май 04, 2008 5:23 pm

Serty писал(а):... Или это очередная попытка сдвинуть равновесие при гидролизе оксима :wink: ?...
Serty как всегда очень проницателен ;) .
Да, именно так.
Вся загвоздка в том, что исходный оксим нихрена не растворяется в воде.
Кипячение с водно-спиртовым хлоридом меди к гидролизу не приводит, попытки гидролиза в присутствии перекиси или этилнитрита заканчиваются нитросоединением. В общем, забил я на это дело. Хотя жаль, конечно - исходный фенол нитрозируется легко, весело и количественно.

Serty
Сообщения: 8177
Зарегистрирован: Пт июл 06, 2007 12:17 pm

Re: Уничтожить гидроксиламин

Сообщение Serty » Вс май 04, 2008 5:45 pm

Мы сейчас много работаем с использованием очень селективного реагента для разрыва N-O связи в самых разных соединениях. Думаю он бы помог - имин гидролизуется наверное легче, но вот цена... Это Mo(CO)6 и используется он как минимум в количестве 1/2экв.

Аватара пользователя
Бухалыч
Сообщения: 1789
Зарегистрирован: Сб июн 02, 2007 1:44 pm
Контактная информация:

Re: Уничтожить гидроксиламин

Сообщение Бухалыч » Вс май 04, 2008 6:03 pm

Не то, что бы из пушки по воробьям конечно, но в моей лабе, к сожалению, есть своя специфика - загрузки моль на 5-10 и т.п. Приходится работать с тем, что есть, а есть далеко не всё.
Вроде видел где-то окисление до хинонов пара-алкил фенолов пиролюзитом, пожалуй, попробую окислять ионол.

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 12 гостей