Нужен выход на ДЕРИВАТОГРАФ

[Dima_K]

Короче сабж. Связывайтесь с Alty

[Cherep]

а фто это за ботва?

[Alty]

Это прибор, позволяющий определить соотношение связанной и свободной влаги в чем-либо по дериватограмме. В нашем ВУЗе его нет.
Кстати, может кто-нибудь посоветует как еще можно определить это самое соотношение???

[Himera]

Ага, а ЯМР - метод определения примесей воды в органических растворителях.

PS. Есть у нас на неорганике несколько приборов, но все они, кажется, "заточены" под ДТА при высоких температурах или ТГА. Да и работают, честно говоря, так себе.

[Serge]

В ИОНХе есть неплохой ТГА до 900-1000 градусов.

[Alty]

Ага, а ЯМР - метод определения примесей воды в органических растворителях.

А вообще мне сейчас не до стеба. Я никогда не работала на дериватографе, знаю только, что по дериватграмме кинетики разложения твердых веществ можно косвенно судить о соотношении того. Может как-то еще это можно сделать??????

[Serge]

ппардон.. причем тут разложение? я думал речь идет о дегидратации. В случае с ТГА (вернее, ДТГА) действительно часто можно сказать о том, кристаллизационная ли это вода или химически связанная.

[Alty]

Да понятия не име, я вообще ничего про него незнаю..и даже н видела никогда.

[Himera]

Alty, ну просто серьёзнее стоит быть; а то слова "дериватограф позволяет определить что-то по дериватограмме" даже на первом курсе произносить как-то стыдно;)

Вообще говоря, дериватограф - любой прибор для ДТА/ТГА. Однако определение связанной/несвязанной воды сильно зависит от вещества - что-то нужно греть в инертной атмосфере, что-то греть вообще нельзя: развалится. Короче говоря, абстрактный разговор бессмысленен. А поскольку речь, вероятно, идёт об органике, то наши неорганические дериватографы скорее всего не подойдут.

[Dima_K]

Короче говоря, абстрактный разговор бессмысленен. А поскольку речь, вероятно, идёт об органике, то наши неорганические дериватографы скорее всего не подойдут.

Видимо надо посмотреть как делали люди. Если люди делали на каком-то офигительно крутом дериватографе, то посмотреть делали ли люди раньше этот анализ. Так как люди делают анализ воды уже несколько тысяч лет, то вполне возможно найдется какой-то простой способ это сделать. Например, по ИК, или, если образец большой, обычно на ловушке Дина-Старка (сейчас уже не помню конкретно, но в каком-то ГОСТе, годах в 50-х это очень хорошо описывалось).

[Cherep]

вот ещё по Карлу Фишеру воду определяют в органике. титрование.
Alty, посмотрите в книжке "Спутник химика" авторы Гордон и Форд. у меня её под рукой нет. страницу не могу сказать.

насчёт Дина-Старка. для нефти это может и хорошо. при нагревании то ведь возможно, что "связаная" вода освободится. Разве что с хлористым метиленом - ниже кипит, но тогда нужна другая насадка.

И просветите неграмотного, пожалуста, что есть ТГА и ДТА ?

[Himera]

Cherep, не грамматикой единой.

ДТА - дифференциально-термический анализ, ТГА - термогравиметрический анализ. А вообще - была тут темка.

[Alty]

Alty, ну просто серьёзнее стоит быть; а то слова "дериватограф позволяет определить что-то по дериватограмме" даже на первом курсе произносить как-то стыдно;)

Да извините, я наверное доставила вам массу неприятных эмоций. Я биохимик, хотя это меня не оправдывает. Я правда, мало что знаю про дериватограф. Но мне вот понадобилось определить массовую долю связанной влаги, и массовую долю свободной влаги в порошке органического происхождения.Что-то посоветуете. Мне нужно!!!!

[Dima_K]

Да извините, я наверное доставила вам массу неприятных эмоций.

Ну почему же..

Я биохимик, хотя это меня не оправдывает.

Я видел одного биолога-зоолога, который устроился биохимикам, биологам он врал что он химик, а химикам что биолог. Просто цирк был.
Alty, биохимиком, наверное, тоже интересно быть, не расстраивайся. У всех свои недостатки. Я вон когда услышу слово биология у меня рука тянется к пистолету.

Я правда, мало что знаю про дериватограф.

А оно тебе надо? Очень грубо - Это весы присоединенные к самописцу, нагреватель присоединенный к самописцу и программатору, термометр присоединенный к самописцу и часики. Существует в разнообразных формах. Самый простой вариант - весы одночашечные граммов до 50-100 с точностью до 0.01-0.05 (технические), на них ставим проставку из пробки (чтобы тепло на весы не того), ставим штатив, в лапку вгоняем термометр до 120 град Цельсия, берем лампу накаливания - обыкновенную настольную - втыкаем туду лампочку на 60-100 Ватт. Ставим весы на них пробковый матик (прокладку) и железное блюдечко или стеклянную чашку Петри, обнуляем, кладем образец. На весах появляется его вес. Записываем. Подносим термометр зажатый в лапке штатива практически к поверхности образца, устанавливаем. Укрепляем. Подносим лампу включаем - устанвливаем, включаем, двигаем добиваясь стабильной температуры в 105 градусов Цельсия. Садимся рядом, берем бумагу, часы, ручку. Записываем каждые 10-15 минут показания весов. Дожидаемся когда они будут постояные. Прекрашаем опыт. Рисуем график - измение веса от времени. Это - дериватограмма - график потери несвязанной воды (влаги) с этим уже можно и наверх пойти, поспекулировать.
Вычтя последний стабильный вес из начального получишь влажность образца. Ну и так далее до посинения. Правда если образцов штук 500 можно утомиться..

[Serge]

2 Alty:

прокалить образец при разных температурах в течение одного и того же времени и посмотреть на потерю массы. Поварьировать время отжига и скорость разогрева. Выбрать оптимум условий с точки зрения воспроизводимости результатов. Получится тот же результат, что и в ТГА.

[Dima_K]

прокалить образец при разных температурах в течение одного и того же времени и посмотреть на потерю массы. Поварьировать время отжига и скорость разогрева. Выбрать оптимум условий с точки зрения воспроизводимости результатов. Получится тот же результат, что и в ТГА.

Серж, это слишком творческий подход к делу.. Лучше сразу повеситься. Тем более "прокалить" органику это достаточно экзотически, только совсем маленькие вещества на такое, возможно, согласяться без глубокого разложения.

[Cherep]

Дима, а сколько исходного вещества то при этом надо, чтобы точность была более-менее?
Я ващет точными измерениями давно не занимался, но если грубо и приближонно.
Допустим весы "с точностью до 0.01", тады девушке надо чтоб у ней было цифра в первом знаке после запятой. Допустим, "0.15 +\- 0.01" Если это влажность, опять же допустим, 5 %, надо брать 0.15\ 0.05 = 3 грамма, то есть порядка 10 грамм. А если влажность ещё меньше? Фиг его знает, сколько вещества у коллег-биохимиков имеется в загашнике.

Я это к тому, чем титрование по Фишеру Вам не нравится? Уж старого образца аналитические рычяжные весы должны быть в доступности чтоб начальную навеску взвесить.

[Dima_K]

1) Дима, а сколько исходного вещества то при этом надо, чтобы точность была более-менее?
......................
2) Я это к тому, чем титрование по Фишеру Вам не нравится? Уж старого образца аналитические рычяжные весы должны быть в доступности чтоб начальную навеску взвесить.

1) По разному, в зависимости от содержания влаги. Ты все правильно указал. В среднем грамм десять-двадцать вполне хватает. Однако и приколы бывают - мох например. Там еще момент я забыл указать - образец надо гомогенизировать - иногда в кофемолке, иногда в гомогенизаторе. Короче творчески и последовательно подходить к делу.

2) Да мне то нравится. Мне вообще нормальные методы нравятся, однако не у всех все есть в лабе. А лампочка, часы и технические весы обычно есть. Ну ручка еще и бумага в клеточку. Можеть Alty сказали померять на дериватографе и точка. Кто его знает. Сделаешь по другому - будут недовольны, а там и до косяков недолеко. А предложенный приборчик - это самопальный дериватограф и есть. Наверное где нибудь и схема есть - в журнале мясо-паштетной промышленности году в 50-м, вполне сослаться можно - не сам же я это придумал.. А пищевики так и меряют влажность. Правда косячек есть, если это жир, особенно рыбий или льняной, то его вес сначала снизится, а потом будет увеличиваться - окисление, поглощение кислорода образование перекисей и карбонильных соединений..

[Cherep]

Димон, базара нет

Alty, похоже вам прийдётся поработать инженером
или сходить на партал аналитиков, мжт они чё присоветуют.
Не, кроме шуток, успехов
мне скоро эту влажность хм... тож мерять прийдётся. в продуктах системы обезвоживания 5ти растворителей. ох, ядрён-батон, как я аналитику ненавидел

[Alty]

Огромное всем спасибо. Я сейчас поясню. Дело в том, что речь идет об обезжиренной семенной части одного очень симпатичного псевдозлака. Симпатичного, в смысле содержания в нем уникальных веществ. В пересыщенных растворах он провоцирует ускоренное образование зародышей центров кристаллизации, НО, как оказалось, частицы этго вещества замедляют десорбцию влаги, укорачивают латентный период критсаллизации и самое интересное, замедляют переход в результате кристаллизации из пересыщенного состояния в насыщенное. Это можно обяснить наличием в составе этого порошка белковых продуктов, которые имеют свойтва набухать во влажной среде, связывая влагу. Поэтому мн нужно количественно показать наличие связанной влаги в образцах. Не просто общую массовую доля влаги, а соотношение.