Как получить сурьму.

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
Гладиатор
Сообщения: 4
Зарегистрирован: Вс апр 10, 2005 4:46 pm

Как получить сурьму.

Сообщение Гладиатор » Пн апр 18, 2005 1:33 am

Мне нужно получить кое-какие сплавы на её основе, к сожаление не могу сказать какие,для радиоаппаратуры, отец просит какой год. Самой сурьмы нет, но есть её оксид 3. Как получить этот металл. Углём пробовал, водородом то же, ничего не получается. С магнием и натрием не предлагать, рад пробовал, до сих пор в больнице лежит.

Надеюсь, модерам цель использования понятна?
Пока в мире есть кандалы, пусть и в виде нелепых правил и законов бедет существовать зло.

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6688
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Сообщение slavert » Пн апр 18, 2005 2:19 am

Если просто легкоплавкий припой нужен, то проще купить. А если вы полупроводник задумали получать, то нужна сурьма ОСЧ, вам такую не получить (если только не гидрид разлагать, но вы отравитесь).
А так наверное можно электролизом получить. Посмотрите Ключникова и/или Брауэра на этом сайте. Еще я думаю, что не получилось восстановить углем, посколько сурьма при температуре восстановления углем уже горит в на воздухе, надо в инертной атмосфере все проводить.

Engager
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Вс янв 23, 2005 3:24 am
Контактная информация:

Сообщение Engager » Пн июл 04, 2005 6:16 pm

Все гиниальное просто :)

Многие распространенные сплавы свинца содержат немало сурьмы: баббит и твердый свинец для аккумуляторных пластин - около 15%, несколько меньше - охотничья дробь, а вот типографский сплав гарт - целых 25%.

Чтобы извлечь сурьму, опилки любого из названных сплавов надо растворить oв азотной кислоте, причем ОБЯЗАТЕЛЬНО ПОД ТЯГОЙ. В колбу емкостью 250 мл налейте 40 мл азотной кислоты и небольшими порциями, по мере растворения, всыпьте 15 г опилок. Поначалу реакция идет медленно, но постепенно кислота разогревается, процесс заметно ускоряется и выделяется бурый газ. В растворе образуются азотнокислые соли свинца и меди, а вот белый осадок на дне колбы - это смесь сурьмяной и оловянной кислот. Отделите осадок и промойте его несколько раз водой. (ОСТОРОЖНО: ВОДА ПОСЛЕ ПРОМЫВКИ ЯДОВИТА!) К очищенному осадку добавьте 20 мл 20%-ного раствора едкого натра и по каплям, по избежание разогрева, при постоянном перемешивании - холодный раствор станнита натрия.

Несколько слов о том, как приготовить такой раствор. Тут самая трудная часть работы; она требует аккуратности и терпения. 5 г мелких оловянных опилок растворите при нагревании в 50 мл соляной кислоты. Упарьте раствор до 15 мл, охладите и, перемешивая, прибавьте по каплям 30 мл 20%-ного раствора едкого натра. Следите, чтобы при перемешивании температура не превышала 25°С.

Когда вы добавите раствор станнита натрия к ранее полученному раствору антимоната натрия, выпадет черный осадок металлической сурьмы. Отфильтруйте его, промойте и высушите.

Чтобы получить компактный слиток, порошок следует расплавить в пробирке, нагревая его в присутствии флюса (хлорида цинка) до температуры около 700°С.

Аватара пользователя
avor
Сообщения: 12650
Зарегистрирован: Пн янв 24, 2005 1:13 pm

Сообщение avor » Пн июл 04, 2005 7:20 pm

Engager писал(а):Все гиниальное просто :)

Чтобы получить компактный слиток, порошок следует расплавить в пробирке, нагревая его в присутствии флюса (хлорида цинка) до температуры около 700°С.
Не каждое стекло выдержит такую температуру, как минимум пирекс нужен.

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Сообщение Steiner » Сб авг 27, 2005 9:49 pm

avor писал(а):
Engager писал(а):Все гиниальное просто :)

Чтобы получить компактный слиток, порошок следует расплавить в пробирке, нагревая его в присутствии флюса (хлорида цинка) до температуры около 700°С.
Не каждое стекло выдержит такую температуру, как минимум пирекс нужен.
Во-первых, порошок сурьмы даже под флюсом расплавить не получится. Трудно это. Объяснять, почему, не буду, просто примите, как данное.
Из аккамуляторного свинца можно выделить электролизом: электролит нитрат свинца, анод - сплав, катод любой (я брал титановый сплав). На катоде оседает свинец, с анода опадает серый порошок (процентов 85 сурьма, остальное разновсяческий шайс) из которого уже можно очисткой получать сурьму.
Если есть окись, то можно сделать хлорид (если окись старая или калёная, то это труднее, но всё равно сделать можно), а его восстановить гипофосфитом натрия - получается тоже достаточно хорошо и чисто, но опять же порошок. Слиток без перегонки не получить никак, что уже отметил в начале.
А что за сплавы для электроники такие? А то я в своё время занимался сплавами, содержащими сурьму... для электроники...
-=Jedem das Seine=-

Аватара пользователя
SIG
Сообщения: 3944
Зарегистрирован: Вс ноя 28, 2004 11:48 pm

Сообщение SIG » Пн авг 29, 2005 8:22 pm

Еще раз о гиниальном .... Я когда-то работал руководителем химкружка. Приготовление сурьмы было одной из наших стандартных задач. Берете хлорид сурьмы, растворяете в разбавленной (5%) соляной кислоте и под хорошей тягой добавляете цинк а гранулах или в виде палочки. Черный осадок сурьмы фильтруете, промываете HCL и высушиваете. Сплавлять надо следующим образом - в тигель фарфоровый помещается смесь Na2CO3 + K2CO3 ( 1:1 по молям, 106 и 138 г солей соответственно) все расплавляется горелкой и осторожно насыпается порошок сурьмы. Перемешиваете пока сплав не станет жидким, охлаждаете и обрабатываете кипятком. Получается сурьма в виде слитка. Все операции проводить под хорошей тягой. Хлорид сурьмы иногда удается получит путем кипячени окиси с концентрированной HCl. При выполнении данной задачи ни один школьник не пострадал :lol:

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 61 гость