Выделение алюминия из щелочного раствора

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
chimist
Сообщения: 1516
Зарегистрирован: Вс авг 31, 2008 12:30 pm

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение chimist » Ср дек 10, 2008 3:04 pm

Насколько я понимаю, самое тонкое - это удаление гидроксида алюминия. Наверно, анолит должен быть отделен диафрагмой, также нужно предусмотреть какую-то схему фильтрации от коллоидов и суспензии гидроксида алюминия. После извлечения гидроксида анолит и католит, вероятно, надо смешать для повышения рН.

biv
Сообщения: 140
Зарегистрирован: Сб май 14, 2005 8:29 am

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение biv » Ср дек 10, 2008 4:23 pm

Сделал эксперимент! 1 л раствора: 3 г/л NaOH, 1 г/л NaAlO2. Электроды: чистый титан! плотность тока 0,5 А/дм2. Как и предпологалось титановый анод запассивировался, фиолетовый цвет побежалости! Напряжение выросло до 30 В.

Не совсем уверен, но какие-то хлопья реально были около анода! Однако потом раствор вновь стал прозрачным... Myrsten наверно прав:
Ну дык как-только шлам гидроксида отойдет от анода на весьма малое расстояние, где среда будет щелочной, он тут же снова раствориццо !
так что я по прежнему сомневаюсь
Так что нужно разделить анолит и католит...
Насколько я понимаю, самое тонкое - это удаление гидроксида алюминия. Наверно, анолит должен быть отделен диафрагмой, также нужно предусмотреть какую-то схему фильтрации от коллоидов и суспензии гидроксида алюминия. После извлечения гидроксида анолит и католит, вероятно, надо смешать для повышения рН.
В анолите же все равно очень высокий pH и гидроксид будет растворяться...

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение amik » Ср дек 10, 2008 4:31 pm

biv, сыпьте кальций и не парьтесь с электролизом :?
Электроосаждение и сопутствующие процессы не так просты, как кажется 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

biv
Сообщения: 140
Зарегистрирован: Сб май 14, 2005 8:29 am

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение biv » Ср дек 10, 2008 6:02 pm

amik писал(а):biv, сыпьте кальций и не парьтесь с электролизом :?
Электроосаждение и сопутствующие процессы не так просты, как кажется 8)
Уж я то знаю как сложны! Собственно этим и занимаюсь! Просто в рабочем электролите при электролизе накапливается алюминий!

Купил Ca(OH)2! Насыплю! :D

chimist
Сообщения: 1516
Зарегистрирован: Вс авг 31, 2008 12:30 pm

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение chimist » Ср дек 10, 2008 7:01 pm

biv писал(а):Купил Ca(OH)2! Насыплю! :D
Если порошок Ca(OH)2 полежит на воздухе и станет карбонатом, то понять "на глаз", идет ли реакция, будет сложно. Я добавил бы хлорид кальция.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение amik » Ср дек 10, 2008 7:15 pm

chimist писал(а):Если порошок Ca(OH)2 полежит на воздухе и станет карбонатом, то понять "на глаз", идет ли реакция, будет сложно.
Зачем же на воздухе, Ca(OH)2 можно и нужно брать из закрытого мешка(пакета). Лишнее отфильтруется.
chimist писал(а): Я добавил бы хлорид кальция.
Если хлорид не мешает и его накопление в растворе не повлияет :?
Со стехиометрией кальция в хлориде ситуация ненамного лучше, чем в гидроксиде 8)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

biv
Сообщения: 140
Зарегистрирован: Сб май 14, 2005 8:29 am

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение biv » Ср дек 10, 2008 7:54 pm

ПОЛУЧИЛОСЬ!

Решил не тянуть до завтра и сделать сегодня! Добавил гидроксида кальция в щелочной раствор с алюминатом и выпал хороший осадок! Думаю можно даже не греть, хотя после кипячения получился более хлопьевидный! Отфильтровал! Померил содержание алюминия на фотокалориметре! Получилось, что даже меньше, чем количество примесного алюминия в гидроксиде натрия!!! :D

СПАСИБО, amik!

Я никогда не работал с Ca(OH)2. Он у меня в пластиковой банке с довольно негерметичной крышкой! Так его можно хранить? А что будет с приготовленным раствором гидроксида кальция? Выпадет карбонат со временм?

chimist
Сообщения: 1516
Зарегистрирован: Вс авг 31, 2008 12:30 pm

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение chimist » Ср дек 10, 2008 11:10 pm

amik писал(а): Если хлорид не мешает и его накопление в растворе не повлияет
Я не предлагаю использовать постоянно хлорид кальция. :) Для "чистоты" первого опыта, оценки количества связываемого алюмината (в пересчете на кальций) он предпочтительнее, ИМХО, так как если добавить порошок технического гидроксида кальция, можно увидеть и помутнение и осадок, но это будет осаждаться нерастворимый карбонат кальция, изначально присутствующий в гидроксиде.
А что будет с приготовленным раствором гидроксида кальция? Выпадет карбонат со временм?
Если известковая вода контактирует с воздухом, то со временем карбонат непременно образуется.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение amik » Ср дек 10, 2008 11:37 pm

chimist писал(а): Для "чистоты" первого опыта, оценки количества связываемого алюмината (в пересчете на кальций) он предпочтительнее, ИМХО, так как если добавить порошок технического гидроксида кальция, можно увидеть и помутнение и осадок, но это будет осаждаться нерастворимый карбонат кальция, изначально присутствующий в гидроксиде.
Согласен, за исключением "будет осаждаться нерастворимый карбонат кальция", он будет скорее отстаиваться, как уже существовавший ранее.
biv писал(а):А что будет с приготовленным раствором гидроксида кальция? Выпадет карбонат со временем?
Если известковая вода контактирует с воздухом, то со временем карбонат непременно образуется.

Природу не обманешь, что будет, то будет, но выделение карбоната из известковой воды при контакте с воздухом даст не помутнение, а скорее, образование чешуек карбоната на границе раствор-воздух. С последующим затоплением по мере набора массы частицами :(
biv писал(а):Я никогда не работал с Ca(OH)2. Он у меня в пластиковой банке с довольно негерметичной крышкой! Так его можно хранить?
:? Прикрутите крышку, штоле :?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

chimist
Сообщения: 1516
Зарегистрирован: Вс авг 31, 2008 12:30 pm

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение chimist » Чт дек 11, 2008 12:10 am

amik писал(а): Согласен, за исключением "будет осаждаться нерастворимый карбонат кальция", он будет скорее отстаиваться, как уже существовавший ранее.
Согласен с поправкой :), хотел сказать, "будет оседать".

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение amik » Чт дек 11, 2008 12:21 am

:deal: :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

biv
Сообщения: 140
Зарегистрирован: Сб май 14, 2005 8:29 am

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение biv » Чт дек 11, 2008 1:16 pm

Не все так просто как казалось...

Хотел добавить гидроксид кальция в рабочий раствор, чтобы образующийся в процессе электролиза алюминий сразу связывался. Однако, оказывается добавка Ca(OH)2 плохо влияет на сам процесс электролиза, т.е. непрерывная очистка пока невозможна... :(

Кроме того, очишенный от алюминия электролит не работоспособен по той же причине: избыток кальция плохо влияет на процесс. Что ж теперь удалять лишний кальций? :D

Неужели все таки придеться вернуться к элетрофорезу?..

biv
Сообщения: 140
Зарегистрирован: Сб май 14, 2005 8:29 am

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение biv » Чт дек 25, 2008 9:07 am

У меня получается почему-то расход кальция на осаждение алюминия больше, чем по реакции. У меня есть предположение, что в электролите еще накапливаются фосфаты и силикаты.

Интересно, если возможно протекание нескольких параллельных реакций с образованием осадка, то какая их них все-таки будет преобладать? Чем это определяется? Произведением растворимости образующейся малорастворимой соли?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение amik » Чт дек 25, 2008 11:50 am

В теории, при достаточно медленном осаждении, малорастворимые соли должны осаждаться последовательно в соответствии со своей растворимостью в данном конкретном растворе, расчет по ПР достаточно условен для систем со значительным солевым фоном.
При быстром осаждении из-за локального пересыщения могут получиться аццко смесевые осадки.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Formalinum
Сообщения: 1573
Зарегистрирован: Вс окт 24, 2004 4:28 am
Контактная информация:

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение Formalinum » Чт дек 25, 2008 2:07 pm

biv писал(а):У меня получается почему-то расход кальция на осаждение алюминия больше, чем по реакции. У меня есть предположение, что в электролите еще накапливаются фосфаты и силикаты.
Карбонаты не забываем :)
Всяко бывает...

Redic
Сообщения: 21
Зарегистрирован: Вс ноя 30, 2008 12:37 am

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение Redic » Чт дек 25, 2008 11:21 pm

biv писал(а):Не все так просто как казалось...

Хотел добавить гидроксид кальция в рабочий раствор, чтобы образующийся в процессе электролиза алюминий сразу связывался. Однако, оказывается добавка Ca(OH)2 плохо влияет на сам процесс электролиза, т.е. непрерывная очистка пока невозможна... :(

Кроме того, очишенный от алюминия электролит не работоспособен по той же причине: избыток кальция плохо влияет на процесс. Что ж теперь удалять лишний кальций? :D

Неужели все таки придеться вернуться к элетрофорезу?..
Непрерывная очистка возможна если:
одну струйку раствора пустить в мешок с гидрооксидом кальция,
выходящую струйку смешать со второй струйкой из ванны травления, отфильтровать в мешке и откачивать насосиком в обратно ванну. Мешки в таких случаях делаю из лавсановых рабочих штанов, а насосик пойдет железный. Соотношения между струйками - по химанализу.

Sander1234
Сообщения: 358
Зарегистрирован: Пт июн 22, 2007 8:35 pm

Re: Выделение алюминия из щелочного раствора

Сообщение Sander1234 » Ср дек 31, 2008 11:38 pm

biv писал(а):Добрый день, коллеги!

Хочу посоветоваться! У меня имеется раствор алюминия в щелочи. pH электролита около 12. Я так понимаю, что алюминий в данном растворе находиться в виде алюминат-ионов. Как можно осадить алюминий из раствора, желательно не изменяя его pH?
Гидроксид кальция или бария. Ну, в крайнем случае, от карбонатов избавитесь :))))) Их высаждают именно так.

ЗЫ Фсех с Новым Годом. Химичьте с удовольствием :)))

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 19 гостей