Почистить VOSO4 от примеси Cr...???

[radical]

Чтобы перевести пентаоксид в сульфат ванадила очень хорошо помогает щавелевая кислота.

Есть ли у кого методика, можно и с другим восстановителем. Пробовал SO₂ пропускать, очень тоскливо при отсутствии баллона.

[amik]

По мне так удобнее всего с гидразин-сульфатом По стехиометрии V2O5 размешать с серной кислотой, подогреть до 60-70град и подсыпать мелкими порциями N2H4*H2SO4. Быстро не рекомендуется из-за бурного азотовыделения.
Подобным образом делалось неоднократно.

[radical]

Была такая мысль, но побоялся более глубокого восстановления.

[amik]

Четверка ванадия здесь предел восстановления. Проверено.
Восстановление гидразином используем также при фотометрическом определении ванадия в кислых растворах по поглощению ванадил-иона. Там даже длительное кипячение не приводит к восстановлению до V(+3). Метод почти классический. Рекомендую

[radical]

Спасибо за совет!
Реакция прошла, но после фильтрации и упаривания на роторе получился такой кисель, как получил коллега surius . Есть ли способы заставить кристаллизоваться это безобразие? Может добавить растворителя типа метанола или ацетона?

[amik]

Пока кроме примечания из Брауэра, добавить нечего

Сульфат ванадила.jpg

Перегревать при упарке нельзя - возможно диспропорционирование на V(+3) и V(+5), но на роторе вроде перегрева быть не должно.

[radical]

Постояло это чудо в холодильнике, получилось что-то вроде синей карамели.
Пятиокись вроде бы квалификационная, а метаванадат аммония неважно растворим в воде, каким это образом его надо трижды перекристаллизовывать, не очень понятно. Баллона с SO₂ нет, увы, получать из сульфита не очень бы хотелось.
Где-то встречал хитрую методику по кристаллизации подобных сиропов. Небольшое количество вещества замораживают сухим льдом, а потом вносят получившиеся кристаллики в качестве зародышей в основную массу. Такой фокус у меня прокатывал с селенистой кислотой, только я брал готовые кристаллы из банки

[amik]

Будет время - сварю сиропчик на гидразине и попробую попарить на водяной бане, как в прописи.
Может быть дело в условиях упарки

[Droog_Andrey]

Ух ты, прямо золь-гель метод...

[talgar]

Будет время - сварю сиропчик на гидразине и попробую попарить на водяной бане, как в прописи.
Может быть дело в условиях упарки

А может всё-таки ионным обменом?

[radical]

вообщем, опытным путем было выяснено:
1.Внесение кристаллов готового вещества действительно вызывает кристаллизацию, только процесс происходит небыстро
2.Добавление серной вызывает полную кристаллизацию, причем процесс происходит практически сразу

[amik]

Любопытно.

Внесение кристаллов готового вещества действительно вызывает кристаллизацию, только процесс происходит небыстро

При такой вязкости вообще удивительно, что кристаллизация проходит за приемлемое время. Помнится сахарный сиропчик, обсуждавшийся в форумной лаборантской, недели две кристаллизовался
Кстати, в тех методиках, что довелось читать, о внесении зародышей ни разу не упомянуто, несмотря на очевидность такого хода radical, у Вас был готовый сульфат или удалось получить кристаллики из упаренной массы?

Добавление серной вызывает полную кристаллизацию, причем процесс происходит практически сразу

Как возможный механизм можно рассмотреть снижение вязкости при добавлении жидкости + высаливание. Может серную кислоту исходно взять в количестве существенно больше требуемого по стехиометрии? Потом все равно отмывать

[Droog_Andrey]

Похоже, серняга разрушает структуру геля своей гигроскопичностью.

[Любитель_Манниха]

Похоже, серняга разрушает структуру геля своей гигроскопичностью.

Интересно, а стал бы кристаллизовался сиропчик в вакуум-эксикаторе над P2O5

[Droog_Andrey]

Над - вряд ли, имхо тут непосредственный контакт важен.

[radical]

у Вас был готовый сульфат или удалось получить кристаллики из упаренной массы?

Удалось получить по способу (2)

[amik]

Через неделю стояния густо-синей чачи в холодной лабе у меня само закристаллизовалось. Теперь есть затравка, можно повторить на бис