Молибдат аммония

[Коммуняка]

есть старая банка с молибдатом аммония. Стоит нетронутая с 55-ого года. Когда открыл увидел, что сверху он пожелтел. Выветрился аммиак? Можно ли его регенерировать и будет на дне банки молибденовая кислота вместо соли?

[amik]

Аммиак из парамолибдата (а это наверняка он) не должен выветриваться. Иначе бы из моих старых банок так разило Скорее всего органики из пробки или из воздуха нахватался.

[radical]

Аммиак из парамолибдата (а это наверняка он) не должен выветриваться. Иначе бы из моих старых банок так разило Скорее всего органики из пробки или из воздуха нахватался.

Выветривается, выветривается. Теряет воду и аммиак. Проверить очень легко, свежий полностью растворим в воде, а старый не полностью. По поводу желтизны, согласен, чего-то попало из воздуха.

[Коммуняка]

Он как раз не растворяется. У меня осадок плавает белый

[Коммуняка]

регенерировать его можно как-нить?? аммиачком например?

[amik]

Выветривается, выветривается. Теряет воду и аммиак. Проверить очень легко, свежий полностью растворим в воде, а старый не полностью.

Странно это все, есть 30-летняя банка, молибдат из которой растворяется без проблем.

регенерировать его можно как-нить?? аммиачком например?

Что считать регенерацией? Растворить с добавлением аммиака вполне можно, особенно если слегка подогреть раствор. Если соберетесь потом упаривать назад в кристаллы, то не перегревайте раствор, иначе возможно образование тех самых малорастворимых молибдатных форм, например тетрамолибдата.

[Коммуняка]

Выветривается, выветривается. Теряет воду и аммиак. Проверить очень легко, свежий полностью растворим в воде, а старый не полностью.

Странно это все, есть 30-летняя банка, молибдат из которой растворяется без проблем.

регенерировать его можно как-нить?? аммиачком например?

Что считать регенерацией? Растворить с добавлением аммиака вполне можно, особенно если слегка подогреть раствор. Если соберетесь потом упаривать назад в кристаллы, то не перегревайте раствор, иначе возможно образование тех самых малорастворимых молибдатных форм, например тетрамолибдата.

банке больше 50-ти лет. Растворяется трудно и не весь. На химике выкладывал фотки, но там не смогли помочь. Сначала образуется взвесь, потом осадок. За совет спасибо

[Archeolog]

Можно поступить по методике описанной в ГОСТ 21876.5-76 определение фосфора.

250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 мл воды при нагревании до 80°С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 мл этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помешенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2—3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.

Вся нерастворимая нечисть останется на фильтре и вы получите вполне себе чистый и хорошо растворимый молибдат. Насколько много "нечисти" будет в вашем случае не знаю. Когда я делал этот фокус с двадцатилетним молибдатом, то на фильтре осталось процентов 10-15 от массы исходного вещества.

[amik]

Молибдаты аммония - вещь в себе . Доливаем аммиак до полного растворения соли, растворяецца при это все. Потом парим потихоньку. То что кристаллизуется и то, что можно выделить из раствора и будет парамолибдатом

[Коммуняка]

я наливал аммиачища, он весь растворялся. Но на следующий опять падал в осадок

[amik]

Так не бывает, либо не обратили внимание на мутность раствора при растворении, либо много кальция в воде.
С молибдатом аммония работаю часто, нет там никаких чудес. Сдекантируйте раствор над осадком и добавьте к осадку "аммиачной воды", должно раствориться.

[amik]

Пооткрывал с десяток банок и пакетов с парамолибдатом. Нигде нет ни малейшего запаха аммиака, по влажной индикаторной бумажке щелочность атмосферы также не фиксируется
Вообще в промышленности парамолибдат сушат при температуре не выше 60-70 С⁰ чтобы не превысить показатель по содержанию нерастворимых в воде. Так что думаю, здесь дело в условиях сушки на производстве, а никак не в выветривании кристаллов. Сомнительно, что разложение парамолибдата с переходом в малорастворимую форму остановится на какой-то промежуточном этапе, если такой процесс пойдет.
Знакома ситуация с одним предприятием. После рекомендаций снизить температуру при упарке и исключить набрызг на горячие стенки реактора, притормозив мешалку в аппарате, проблемы с нерастворимой фракцией парамолибдата сами собой рассосались.

[radical]

Согласен, устойчивость препарата при хранении может быть разная из-за различной чистоты исходного реактива. Видел немало старого технического молибдата, который имел запах аммиака и не полностью растворялся. У Карякина тоже написано, что аммиак теряется при хранении, дело в качестве укупорки, видимо)). А переделать его проще простого, сделась суспензию в воде, добавить раствор аммиаку до почти полного растворения, отфильтровать от мусора (лучше через фильтр-картон), фильтрат упарить на роторном испарителе до густой суспензии, отфильтровать и высушить на воздухе.

[amik]

Некоторые методики "от Карякина" годятся только для того, чтобы была возможность сослаться на литературный источник. Относясь с большим уважением к аффтарам зеленой книжки 74-го года, стоит признать, что с тех пор приемы реактивной химии сделали некоторый шаг вперед