Pd(OAc)2

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Ответить
lktsh
Сообщения: 153
Зарегистрирован: Вс ноя 02, 2008 5:54 pm

Pd(OAc)2

Сообщение lktsh » Вс май 17, 2009 4:24 pm

Уважаемые коллеги, кто-нибудь знает хорошую методу получения Pd(OAc)2 из PdCl2 ?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Pd(OAc)2

Сообщение amik » Вс май 17, 2009 5:45 pm

Дубль темы в органике удален :wink:

Когда-то коллега Upstream дал ссылочку на замечательную книжку с методиками синтеза всевозможных прекурсоров
Upstream писал(а): Металлокомплексный катализ в органическом синтезе. Алициклические соединения.
Джемилев У.М., Поподько Н.Р., Козлова Е.В., 1999 г.

Код: Выделить всё

http://rushim.ru/books/kataliz/jemilev.djvu
на с.100 есть про ацетат из палладиевой губки, которую в свою очередь получают из хлорида.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

lktsh
Сообщения: 153
Зарегистрирован: Вс ноя 02, 2008 5:54 pm

Re: Pd(OAc)2

Сообщение lktsh » Вс май 17, 2009 6:56 pm

Большое спасибо

lktsh
Сообщения: 153
Зарегистрирован: Вс ноя 02, 2008 5:54 pm

Re: Pd(OAc)2

Сообщение lktsh » Вс май 17, 2009 9:19 pm

Читаю на с. 100: растворяют 5.2 г металлического палладия в 80 мл воды... как-то странно звучит, не правда ли? м.б. это был хлорид? Вы сами это делали?

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Pd(OAc)2

Сообщение amik » Вс май 17, 2009 10:43 pm

Мда... :?
Нет сам не делал, а явно переводной ляп в книге легко проверить - закажите в статейном on-line разделе первоисточник:
Carboxylates of palladium, platinum, and rhodium, and their adducts
T. A. Stephenson, (Mrs.) S. M. Morehouse, A. R. Powell, J. P. Heffer and G. Wilkinson
J. Chem. Soc., 1965, 3632 - 3640, DOI: 10.1039/JR9650003632
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Pd(OAc)2

Сообщение Upstream » Пн май 18, 2009 3:11 am

Естественно, там имеется в виду хлорид. Опечатка. Я его делал из отработанного 10%Pd на угле. Настаиваешь на 5-10% азотной в уксусной несколько раз до обесцвечивания экстракта. :wink:

lktsh
Сообщения: 153
Зарегистрирован: Вс ноя 02, 2008 5:54 pm

Re: Pd(OAc)2

Сообщение lktsh » Вт май 19, 2009 12:20 am

По методе из статьи сделал, правда восстанавливал гидразином, все прошло адекватно, всем спасибо :)

Аватара пользователя
Сержл
Сообщения: 9875
Зарегистрирован: Пн авг 21, 2006 8:01 pm

Re: Pd(OAc)2

Сообщение Сержл » Чт май 21, 2009 1:23 pm

lktsh писал(а):Читаю на с. 100: растворяют 5.2 г металлического палладия в 80 мл воды... как-то странно звучит, не правда ли? м.б. это был хлорид? Вы сами это делали?
Там ошибка, подразумевался хлорид палладия. Данная методика точно переведена из статьи, предложенной Амиком. В статье тоже очЕпятка.

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Pd(OAc)2

Сообщение amik » Чт май 21, 2009 5:00 pm

Я здесь совершенно не при чем :shuffle:
Уважаемый Upstream давно выложил правильный текст viewtopic.php?p=204211#p204211
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Upstream
Сообщения: 3444
Зарегистрирован: Ср июн 11, 2008 10:46 am

Re: Pd(OAc)2

Сообщение Upstream » Чт май 21, 2009 6:15 pm

Я просто отсканировал из своёй книжки, где я в своё время вручную подправил. :)
Мало ли кому она в руки попадёт. Помню, как моя соседка по столу в малом практикуме по неорганике исступлённо затирала серебристый порошок, подозрительно похожий на магний, в стакане.... с водой! На мой вопрос пожаловалась: Да вот щёлочь никак в воде не растворю! и в доказательство протянула мне пластиковую банку из-под ГДР-овской щёлочи с несодранной этикеткой, в которую кто-то заботливо пересыпал магний и подписал с противоположной стороны...

Аватара пользователя
FOX-7
Сообщения: 7379
Зарегистрирован: Пн окт 10, 2005 10:28 am

Re: Pd(OAc)2

Сообщение FOX-7 » Вт июн 02, 2009 1:45 pm

:mrgreen:
А одна оссспирантка долго искала в большой науке, что за сплав такой натрия с актинием и миру до сих пор неизвестный :shock: .
Как всегда в спешке, на банке хим.карандашем, обозначенного корявой рукой оч занятого химика. :lol:

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23104
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Pd(OAc)2

Сообщение amik » Вт июн 02, 2009 1:53 pm

:offtop:
Веселые истории в соседнем разделе.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и 15 гостей