Ацетилацетонаты

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
ТРИТИЙ
Сообщения: 198
Зарегистрирован: Ср авг 06, 2008 7:30 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение ТРИТИЙ » Чт окт 08, 2009 5:40 pm

TheCluster писал(а):а зарубежным коллегам каково?!
Даже особо не интересовался, ибо мне и на редкозем, который у нас спокойно продают дешевле рыночной цены, с трудом денег хватает :shuffle:
TheCluster писал(а):КрасЦветМет
Фига се - у них и соединения различные имеються, по сколько продают не скажете?...а то я чего-то цены и мин фасовку не нашёл на сайте....
Бесплатный самовывоз Ваших неликвидов :)

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение amik » Чт окт 08, 2009 5:52 pm

На вопросы о ценах обычно отвечают только по запросу и исходя из количества, которое готов приобрести имярек :wink:
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
slavert
Сообщения: 6694
Зарегистрирован: Сб янв 17, 2004 12:28 am

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение slavert » Чт окт 08, 2009 6:26 pm

На вопросы о ценах обычно отвечают только по запросу и исходя из количества, которое готов приобрести имярек
думаю красцветмет в отличие от аффинажного завода даже человеку с лицензией ювелира не продает
а прибрести можно лом радиодеталей и его окучивать, это наверное самый бюджетный вариант

TheCluster
Сообщения: 116
Зарегистрирован: Пт сен 08, 2006 10:46 am

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение TheCluster » Пт окт 09, 2009 3:44 pm

ТРИТИЙ писал(а):Фига се - у них и соединения различные имеються, по сколько продают не скажете?...а то я чего-то цены и мин фасовку не нашёл на сайте....
Лучше поинтересоваться у них, конечно. Но мне помнится, что 20 г RhCl3 в растворе стОили что-то около 15 Крублей. Попробуйте написать им...
Из-за свежих волн океана
Красный бык приподнял рога,
И бежали лани тумана
Под скалистые берега.
Под скалистыми берегами
В многошумной сырой тени
Серебристыми жемчугами
Оседали на мох они...
© Гумилев. Восстановление Ag Cu из раствора соли.

TheCluster
Сообщения: 116
Зарегистрирован: Пт сен 08, 2006 10:46 am

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение TheCluster » Пт окт 09, 2009 3:46 pm

slavert писал(а):
На вопросы о ценах обычно отвечают только по запросу и исходя из количества, которое готов приобрести имярек
думаю красцветмет в отличие от аффинажного завода даже человеку с лицензией ювелира не продает
а прибрести можно лом радиодеталей и его окучивать, это наверное самый бюджетный вариант
Почему же? Вполне спокойно продают...и Rh, и Pt, и Au...
А в ломе радиодеталей можно разжиться Au или Pd, насчет остального как-то сомневаюсь.
Из-за свежих волн океана
Красный бык приподнял рога,
И бежали лани тумана
Под скалистые берега.
Под скалистыми берегами
В многошумной сырой тени
Серебристыми жемчугами
Оседали на мох они...
© Гумилев. Восстановление Ag Cu из раствора соли.

Аватара пользователя
ТРИТИЙ
Сообщения: 198
Зарегистрирован: Ср авг 06, 2008 7:30 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение ТРИТИЙ » Пн окт 12, 2009 4:11 pm

TheCluster писал(а): 20 г RhCl3 в растворе стОили что-то около 15 Крублей.
Оо эт относительно :( норм :D .Спасибо.
Бесплатный самовывоз Ваших неликвидов :)

Аватара пользователя
nikkochem
Сообщения: 1401
Зарегистрирован: Чт ноя 26, 2009 12:47 pm
Контактная информация:

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение nikkochem » Сб ноя 28, 2009 1:32 pm

С аммиком получаются часто комплексы содержащие аммиак, дикетон и металл. Проверенный способ получения дикетонатов (на ацетилацетоне, дипивалоилметане). Для La, Sr, Cu(II), Zn, Cd, Mn (II), Bi. Ксилолный раствор дикетона нагреваем до кипения и подкидываем мелкими порциями при перемешивании карбонаты или основные карбонаты указанных металлов. (металлы вводятся в избытке относительно дикетона). Отфильтровывает горячий раствор от оксидов и карбонатов. И упариваем ксилол. Раствор дикетоната упариваем на роторе. Все они хорошо кристаллизуются. Способ почти универсальный для многих металлов. Иногда вместо карбонатов применяли оксиды. Для хрома в аналогичной ситуации применял ацетат (не было карбоната) - реакция идет хуже но получить можно. С Ванадием история другая. К дикетону (без растворителя) при перемешивании прикапывали VOCl3 продувая смесь воздухом. Но выходы были маленькие. С Mo не пробовал но видимо то же, что и с ванадием, пробовал с тетрахлоридом кремния - превосходно.
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.

Аватара пользователя
ТРИТИЙ
Сообщения: 198
Зарегистрирован: Ср авг 06, 2008 7:30 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение ТРИТИЙ » Пт дек 04, 2009 9:26 pm

Спасибо, коллега :D
Я и не знал, что кремниевый существует :shock:. Эх... где бы ещё тетрахлоридом разжиться :235:
Бесплатный самовывоз Ваших неликвидов :)

Аватара пользователя
nikkochem
Сообщения: 1401
Зарегистрирован: Чт ноя 26, 2009 12:47 pm
Контактная информация:

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение nikkochem » Ср дек 09, 2009 10:48 pm

Поправочка - получал кремнеевый не ацетилацетонат а дипивалоилметаноат
Уважающие себя физики и математики обходят стороной антинаучных художников рисущих молекулы и называющих себя химиками.

Flie
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пн фев 11, 2013 9:49 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение Flie » Пн фев 11, 2013 9:52 pm

А может кто подсказать конкретно как получать ацетилацетонаты лития, бария. Пробовал делать по общим методикам но не получается.* Да и заметил что каждый ацетилацетонат делается по своему, поэтому надо знать как делать конкретно интересующее производное. В инете всюду лишь одни и те же части скудной информации, но нигде не упоминается литий и барий ацетилацетонат.
Как делать?

Интересуют конкретные условия, соотношение молей,температура, концентрация, время, порядок ввода, уровень pH и прочие, а не к примеру "получается депротонированием в водной среде", информация явно недостаточная. И очень желательно с высоким выходом, каждый милилитр ацетилацетона на счету, и так потратил уже на експерименты.

* Наливал ацетилацетон в пробирку, Доливал аммиак. Действительно выпадает белая полова. Фильтровал эту полову, растворял в воде, добавлял карбонат лития и.. ничего не выпало в осадок. Тогда сделал с гидроксидом лития, но результат тот же. Подумал "а может лития ацетилацетонат и не выпадет, может упарить надо". Упарил, получил белесый, местами пожелтевший осадок, напоминающий по запаху отвердитель для эпоксидки, но это точно не ацетилацетонат лития, он должен возгонтся без разложения, а эта белесая масса обугливается при нагревании.
Также растворял соль металла в воде, добавлял ацетилацетон, капал аммиак но опять не выпало никакого осадка. Подумал мало аммиака, доливал постепенно до 5-ти кратного количества, но так ничего и не выпало. Только раствор слегка пожелтел.

Еще заметил что при получении аммиачного ацац надо эту белую кашу очень быстро отфильтровывать, потому что смесь желтеет и амммиачного ацац становится все меньше, через минуту пребывания в пробирке стало в 2 раза меньше. Это нормально?

Никак не могу найти КОНКРЕТНЫЕ методики синтеза литиевых и бариевых ацац (в перспективе еще медь), на эту тему как то вообще информации мало, в инете лишь небольшие обрывки информации по типу "вокруг да около", часто дублирующие друг друга, и не упоминающие интересующия меня соединения. Было бы неплохо почитать спец литературу с подробным описанием, без "воды".

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение amik » Пн фев 11, 2013 10:20 pm

Flie писал(а):А может кто подсказать конкретно как получать ацетилацетонаты лития, бария. Пробовал делать по общим методикам но не получается.*
Эти ацетилацетонаты вполне солеобразные и получить их легко из ацетилацетона и гидроксида соответствующего металла с небольшим избытком ацетилацетона, дабы в щелочной среде не получить малорастворимые карбонаты. За барий не скажу, а литий делал пару раз. "Соль" неплохо растворима и выделяется при аккуратной упарке раствора.
Возгоняться ИМХО ни литиевый ни бариевый ацетилацетонаты не умеют - разлагаются.
Ацетилацетонат меди легко образуется при смешении соли меди и нейтрализованного аммиаком ацетилацетона. Опять же желателен небольшой избыток лиганда от стехиометрии, при перещелачивании будут гидроксосоли. Можно смешать раствор соли меди с ацетилацетоном и медленно доводить рН до нейтральной разбавленным аммиаком. Можно также нейтрализовывать уротропином, он не даст поднять рН выше 7, а больше и не надо :)
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Аватара пользователя
Любитель_Манниха
флудомастер
Сообщения: 15175
Зарегистрирован: Вт июл 15, 2008 11:55 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение Любитель_Манниха » Вт фев 12, 2013 1:07 am

Вот здесь лежит, по-видимому, кусок какого-то буржуйского практикума, бария и лития там нет, но для каждого катиона дана своя методика. Может чем-то поможет. Там не только про ацетилацетонаты, ещё что-то с серой есть, и с диметилглиоксимом.
Я лично правами человека накушалась досыта. Некогда и мы,и ЦРУ,и США использовали эту идею как таран для уничтожения коммунистического режима и развала СССР. Эта идея отслужила свое,и хватит врать про права человека и про правозащитников. © Новодворская

Flie
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пн фев 11, 2013 9:49 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение Flie » Ср фев 13, 2013 1:02 pm

ацац меди кстати уже сделал. Сначала готовил аммиачный комплекс меди из сульфата меди и гидроксида аммония, потом прикапывал его к водному раствору ацетилацетона, выпадал светлофиолетовый осадок. Его фильтровал, сушил, готово. Вот только не получил ли я гидроксосоли? И какой вообще ацац меди я получил? Их два бывает.

Engager
Сообщения: 87
Зарегистрирован: Вс янв 23, 2005 3:24 am
Контактная информация:

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение Engager » Ср фев 13, 2013 11:03 pm

Делал ацетилацетонаты Pd,Ru,Pt,Fe,Co,Ni,Fe,Cu,"Hg". Ацетилацетонаты Fe,Co,Ni,Cu,Mn,Cr,Na,NH4 не получит лишь ленивый, синтезы их хорошо известны и делаются даже студентами в рутинном режеме (Google даст ответы), ацетилацетонат ртути не совсем ацетилацетонат а его соединение с HgCl2 (см. статью), ацетилацетонат палладия получается сливанием растворов ацетилацетоната натрия и PdCl2 выход хороший, ацетилацетонат Ru получается тяжело и с малым выходом, ацетилацетонат платины получается очень трудно с помощью всяких ухищрений и тяжело чистится в последствии, вероятно по этому его цена исчисляется сотнями евро за грамм.
У вас нет необходимых прав для просмотра вложений в этом сообщении.
Не стой где попало, а то опять попадет.

Flie
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пн фев 11, 2013 9:49 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение Flie » Пн фев 18, 2013 12:36 pm

а как проверить что у меня получился именно ацетилацетонат лития? Они в растворе ведь не дисоциируют? Если взять проверяемое производное и добавить соли железа или аммиачного комлекса меди что бы выпал ацац железа или меди? Сработает такое?

Потому как осторожной упаркой я все таки получил беловатую соль, но не уверен что это ацац лития.

""""и получить их легко из ацетилацетона и гидроксида соответствующего металла с небольшим избытком ацетилацетона"""""
В безводной среде? Или предварительно растворив ацетилацетон в воде и к нему досыпать гидроксид лития? (я делал по второму способу).

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение amik » Пн фев 18, 2013 4:41 pm

Flie писал(а):а как проверить что у меня получился именно ацетилацетонат лития? Они в растворе ведь не дисоциируют?
Почему не диссоциирует? Не как NaCl конечно, но енольная форма АцАц даст о себе знать.
Что еще может получиться при соединении щелочи и "кислоты"?
Flie писал(а): Если взять проверяемое производное и добавить соли железа или аммиачного комлекса меди что бы выпал ацац железа или меди? Сработает такое?
C железом сработает, т.к. в этом случае нет особых отличий от нейтрализованного аммиаком ацетилацетона. С медью про такой метод(через аммиакаты) не слышал, но особо и не копал.
Flie писал(а):В безводной среде? Или предварительно растворив ацетилацетон в воде и к нему досыпать гидроксид лития? (я делал по второму способу).
Тоже делал в чисто водной среде, но имхо нет препятствий сделать синтез, например, в спирте. Некоторым препятствием будет малая растворимость гидроксида лития в спиртах, но сам ацетилацетонат хорошо растворим.
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Flie
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пн фев 11, 2013 9:49 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение Flie » Вт фев 19, 2013 11:05 am

может быть. Я так понимаю что ацац лития это не полноценный ацетилацетонат как например ацац железа или меди. Литий дает просто соль. А вот железо и медь уже комплексы.

Медный ацетилацетонат делал приливая к водному раствору ацац сульфат тетрааммиакат меди, выпадал нерастворимый голубоватофиолетовый осадок.цит Cu(acac)2, получается обработкой ацетилацетона водным раствором Cu(NH3)4*2+

Аватара пользователя
amik
Сообщения: 23125
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 9:32 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение amik » Чт фев 21, 2013 5:39 pm

Flie писал(а):может быть. Я так понимаю что ацац лития это не полноценный ацетилацетонат как например ацац железа или меди. Литий дает просто соль. А вот железо и медь уже комплексы.
Правильно понимаете. Литий, натрий, калий , кальций, барий и другие р-элементы дают солеобразные ацетилацетонаты.
Flie писал(а):Cu(acac)2, получается обработкой ацетилацетона водным раствором Cu(NH3)4*2+
Действительно получается, а можно ссылочку на подобный прием?
Бог на стороне не больших батальонов, а тех, кто лучше стреляет (приписывается Вольтеру)

Flie
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пн фев 11, 2013 9:49 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение Flie » Ср май 22, 2013 11:22 pm

конкретной методики синтеза я не знаю, я брал материал из википедии. Получал сначала тетрааммиакат меди из сульфата меди и водного раствора аммиака, потом в этот фиолетовый раствор приливал ацетилацетон, выпадал осадок , такой слегка фиолетовый. Далее промывал, фильтровал, сушил.

Flie
Сообщения: 10
Зарегистрирован: Пн фев 11, 2013 9:49 pm

Re: Ацетилацетонаты

Сообщение Flie » Чт май 23, 2013 12:04 am

amik писал(а):
Flie писал(а):А может кто подсказать конкретно как получать ацетилацетонаты лития, бария. Пробовал делать по общим методикам но не получается.*
Эти ацетилацетонаты вполне солеобразные и получить их легко из ацетилацетона и гидроксида соответствующего металла с небольшим избытком ацетилацетона, дабы в щелочной среде не получить малорастворимые карбонаты. За барий не скажу, а литий делал пару раз. "Соль" неплохо растворима и выделяется при аккуратной упарке раствора.
А при каких условиях надо выпаривать? Может надо под разрежением? Я брал еквимолярные соотношения гидрокисда лития и ацетилацетона, воды по отношению к ацетилацетону в 10 раз больше, получал раствор соломенного цвета. Упаривал при температуре чуть ниже точки кипения раствора. Получал желтую массу, как слегка пожелтевший сахар.
Только вот оказалось что это не чистый ацетилацетонат лития. При помещении этой массы в обычный 9% уксус, выделяются пузырьки газа (догадываюсь углекислый газ). Ацетилацетонат там тоже есть, проверял получая из ацетилацетоната лития ацетилацетонат меди , выходило нормально по количеству, но примесь карбоната там есть.

тогда дал Значительный избыток в 1,5 раза ацетилацетона, но все ровно получил с примесью гидроксида, ацетилацетон просто улетает при упарке и в продукте остается часть гидроксида. Избыток ацетилацетона не помогает.

Решил сделать то же самое но в безводном этиловом спирте (менее 0,2% воды). Дал избыток ацетилацетона в 1,5 раза. Реакция не идет уже сутки. Ацетилацетон в спирте растворился сразу, а гидроксид как лежал на дне, так и лежит. Болтал много, не помогло.
Догадываюсь из за отсутсвия воды оно и не идет (не переходит ацетилацетон в енольную форму), но пока воду не добавлял.

И все же главный вопрос, как получить чистый, без гидроксидов и карбонатов ацетилацетонат лития?

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Majestic-12 [Bot] и 2 гостя