Раствор Nb (V)

обсуждение проблем неорганической химии, неорганического материаловедения, химии твердого тела и всего, что с этим связано
inorgancis, materials and solid state chemistry for professionals
Аватара пользователя
Kirill
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт апр 07, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Раствор Nb (V)

Сообщение Kirill » Пн фев 06, 2006 8:27 pm

Химики, подскажите, как можно получить раствор Nb (V) ? Знаю, что есть какой-то ниобий-цитрат, но как его получить найти нигде не могу :( . Расскажите о различных методах получения, желательно поподробнее.

Аватара пользователя
ИСН
Робин Гуд
Сообщения: 8424
Зарегистрирован: Пт окт 10, 2003 5:32 pm
Контактная информация:

Сообщение ИСН » Вт фев 07, 2006 2:10 pm

Я бы сказал, что ниобию (V) свойственно находиться в растворе скорее в виде анионов...

Аватара пользователя
Kirill
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт апр 07, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Kirill » Вт фев 07, 2006 3:10 pm

Если в виде анионов, то какими реакциями его можно перевести? Оптимально начать с Nb2O5, а там как получится. Впринципе раствор получится если оксид растворить в HF... А как ещё???

Аватара пользователя
nano
Сообщения: 263
Зарегистрирован: Ср янв 11, 2006 6:44 pm

Re: Раствор Nb (V)

Сообщение nano » Ср фев 08, 2006 1:57 pm

Kirill писал(а):Химики, подскажите, как можно получить раствор Nb (V) ? Знаю, что есть какой-то ниобий-цитрат, но как его получить найти нигде не могу :( . Расскажите о различных методах получения, желательно поподробнее.
Должна быть какая-то литература по золь-гель синтезу РЗЭ.

Аватара пользователя
Kirill
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт апр 07, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Kirill » Ср фев 08, 2006 7:27 pm

Извените за незнание, но что это означает: "золь-гель синтезу РЗЭ"?

eukar

Сообщение eukar » Ср фев 08, 2006 7:34 pm

РедкоЗемельный Элемент

Аватара пользователя
Kirill
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт апр 07, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Kirill » Ср фев 08, 2006 8:25 pm

Спасибо. Максимум, что удалось найти по получению - это данные по растворимости в серной и фтороводородной кислотах, а также о существовании какого-то ниобий-цитрата (причём без способа его получения).

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4237
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Чт фев 09, 2006 12:02 am

eukar писал(а):РедкоЗемельный Элемент
а причём он тут?

Аватара пользователя
Serge
автор
Сообщения: 4888
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 12:57 pm
Контактная информация:

Сообщение Serge » Чт фев 09, 2006 12:51 am

Скажем так, я бы для начала в присутствии углерода провел хлорирование оксида ниобия и получил бы что-нть наподобие ниобилхлорида NbOCl3, который по-моему уже достаточно стабилен в растворе. Почитать можно пятый том Брауэра, мне кажется, там точно есть про это что-нть. Ну или Реми второй том на крайний случай.
Определенно достаточно много публикаций по методам выделения ниобия было в районе 50-60 гг прошлого века, т.к. в те веремена усиленно очищали цирконий от примесей по понятным причинам.
Словом, тут придется все же литературу почитать.
although we appreciate diversity in our company being conservative we cannot accept any unexpected efforts to reach one's cbrtkm

Аватара пользователя
Kirill
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт апр 07, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Kirill » Чт фев 09, 2006 9:50 am

Только описал некоторые проблемы возникающи при хлорировании. Публикаций действительно много, но ниобий нигде не выделяется в чистый раствор, а вообще как раз сейчас поиск публикаций продолжается...

eukar

Сообщение eukar » Чт фев 09, 2006 12:17 pm

pH<7 писал(а):
eukar писал(а):РедкоЗемельный Элемент
а причём он тут?
расшифровал, что такое РЗЭ постом выше, только и всего... :roll:

Аватара пользователя
pH<7
Сообщения: 4237
Зарегистрирован: Ср апр 21, 2004 6:48 pm
Контактная информация:

Сообщение pH<7 » Пт фев 10, 2006 12:38 am

eukar писал(а):
pH<7 писал(а):
eukar писал(а):РедкоЗемельный Элемент
а причём он тут?
расшифровал, что такое РЗЭ постом выше, только и всего... :roll:
в смысле ниобий же не РЗЭ

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Сообщение Steiner » Пт фев 10, 2006 10:08 am

А просто ниобат натрия не подходит?
-=Jedem das Seine=-

Аватара пользователя
Kirill
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт апр 07, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Kirill » Пт фев 10, 2006 10:37 am

Ниобат натрия - хорошая штука, но во-первых желательно исходить из оксида ниобия +5, а во-вторых соединения ниобия с щ. элементами не очень-то подходят для синтеза сегнетоэлектрических твёрдых растворов в состав которых не входят данные щ. элементы. Конечно есть сегнетоэлектрические фазы с КНН, но не в моём случае. Да и вообще, реактива такова у нас нет и есть ли он вообще я не знаю.

Аватара пользователя
Steiner
совсем хулиган
совсем хулиган
Сообщения: 465
Зарегистрирован: Ср май 12, 2004 10:24 pm

Сообщение Steiner » Пт фев 10, 2006 4:42 pm

Kirill
-----------------------------------
Ты бы привёл тогда пример структуры, которую желаешь получить. Тогда может чем-то и посоветую, а так видишь же, не знаем всех условий, которые требуются. Можно же делать какие-то производные типа аддуктов Nb2O5*SO3 и прочее. И растворители подобрать соответствующие. Вопрос только в том, что требуется получить.
-=Jedem das Seine=-

Аватара пользователя
Kirill
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт апр 07, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Kirill » Пт фев 10, 2006 10:15 pm

Задача: 1. Получить фазы состава PbFe0,5Nb0,5O3 , Pb1-x-yBaxSryNbzFe1-zO3 и другие фазы со структурой перовскита различными методами (т.ф., "мокрый", гель, золь-гель и др.) 2. Получение фаз систем KxNa1-xNbO3 со стр. перовск. как компонента для синтеза более сложных систем. Методы теже. 3. PbFex/2Sn1-xSbx/2O3 - PbFex/2Ti1-xNbx/2O3.
В общем задач много, как видно в случае 2 подходит и натрийниобат, но есть ли такой реактив? В др случаях присутствие как щ.элементов, так и фторид ионов и сульфат ионов запрещено!

Аватара пользователя
Himera
Сообщения: 3458
Зарегистрирован: Ср мар 05, 2003 5:38 pm
Контактная информация:

Сообщение Himera » Пт фев 10, 2006 10:51 pm

Ну так Вам в качестве "мокрого" цитратный метод и нужен, наверное. Это когда оксиды или какие-нибудь соли металлов растворяют в расплаве лимонной кислоты. Лимонка потихоньку выгорает, и, после полного выгорания, достигается очень хорошее перемешивание реагентов. В результате необходимый сложный оксид может образоваться при температуре на 100-200 градусов ниже, чем в случае простого спекания. Где смотреть растворимости конкретных оксидов в лимонке -- не знаю.

Аватара пользователя
nano
Сообщения: 263
Зарегистрирован: Ср янв 11, 2006 6:44 pm

Сообщение nano » Пт фев 17, 2006 11:58 am

Kirill писал(а):Задача: 1. Получить фазы состава PbFe0,5Nb0,5O3 , Pb1-x-yBaxSryNbzFe1-zO3 и другие фазы со структурой перовскита различными методами (т.ф., "мокрый", гель, золь-гель и др.) 2. Получение фаз систем KxNa1-xNbO3 со стр. перовск. как компонента для синтеза более сложных систем. Методы теже. 3. PbFex/2Sn1-xSbx/2O3 - PbFex/2Ti1-xNbx/2O3.
В общем задач много, как видно в случае 2 подходит и натрийниобат, но есть ли такой реактив? В др случаях присутствие как щ.элементов, так и фторид ионов и сульфат ионов запрещено!
А просто совместно соосождать из раствора растворенные оксиды или нитраты? Насколько я знаю, растворить о-д ниобия не проблема, н-т железа тоже. По поводе остальных составляющих не помню, но наверно тоже можно. С титаном могут быть проблемы, если титан-органики нет.

Аватара пользователя
Kirill
Сообщения: 221
Зарегистрирован: Чт апр 07, 2005 7:36 pm
Контактная информация:

Сообщение Kirill » Пт фев 17, 2006 4:52 pm

"Насколько я знаю, растворить о-д ниобия не проблема", но ведь в этом и вопрос, как??? С остальными, действительно, проблеммы нет, в том числе и с титаном (его гидроксид чудесно осаждается из азотнокислого раствора), а вот с ниобием... Ранее я писал о своих попытках растворения, но удобоваримого способа не нашёл!

Аватара пользователя
Перовскит
Сообщения: 106
Зарегистрирован: Вс мар 05, 2006 11:49 am

Сообщение Перовскит » Вс мар 05, 2006 12:10 pm

Serge писал(а):Скажем так, я бы для начала в присутствии углерода провел хлорирование оксида ниобия и получил бы что-нть наподобие ниобилхлорида NbOCl3, который по-моему уже достаточно стабилен в растворе. Почитать можно пятый том Брауэра, мне кажется, там точно есть про это что-нть. Ну или Реми второй том на крайний случай.
Определенно достаточно много публикаций по методам выделения ниобия было в районе 50-60 гг прошлого века, т.к. в те веремена усиленно очищали цирконий от примесей по понятным причинам.
Словом, тут придется все же литературу почитать.
Само по себе хлорирование ниоби крайне трудно, выход мизерный. Забугром хлорид ниобия продают как готовый реактив :oops:

Ответить

Вернуться в «неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry»

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: Bing [Bot] и 1 гость