Получение хлора

[Phobos]

Надо пробулькать в реакцию ~ 1 моль хлора. Решил воспользоваться реакцией марганцовки с соляной к-той. Все методики в голос утверждают, что надо к сухим кристаллам прикапывать конц. солянку. Мне не особо нравится идея, поскольку сперва не будет никакого перемешивания, а реакцию надо охлаждать. Что если:
Перманганат брать не сухой, а в виде суспензии в воде (~ 60 на 100 грамм). И к неей, при перемешивании добавлять солянку (~360 г). У хлора вроде р-римость в воде довольно низкая, некоторое снижение концентрации к-ты вроде не должно играть роли. Наоборот, HCl будет меньше лететь.
Налить в колбу кислоту, а к ней присыпать перманганат, не открывая систему. Я обычно использую изогнутый переходник cone-cone, вставленный в боковой (под углом) шлиф колбы. На второй конец переходника вешаю одногорлую колбочку с веществом. Повернул вокруг оси, отсыпал внутрь, опустил.
Проблема, которая возможна - пары HCl доберутся до перманганата в колбочке и пойдет неконтролируемая реакцияс разогревом.
У кого какие мысли?

[Polychemist]

Прикапывали к сухому. Проблем не было. Количества (на глаз) на уровне моля, может меньше, может больше. Вроде и не охлаждали. Ну лед под рукой иметь не вредно. Главное, чтобы капельная воронка надежная была, ну собственно с тефлоновым краном проблем быть не должно.

[amik]

Мысли такие, что делаете правильно. Но при использовании концентрированной солянки в газовой фазе будет несколько процентов HCl. По току газа пробарботируйте вначале через воду а потом через осушитель типа хлористого кальция.

[VOVAN CIR]

Рапапорт&Ильинская

063.jpeg

Размер картинки уменьшен. amik

[avor]

1) мысль в слух: Солянку можно подразбавить молей до 6 -8 реакция вроде все равно итить будет, а унос хлористого водорода меньше и опасность теплового саморазгона меньше.

2) а вот это то ли глюк, то ли было дело: в марганцовку добавляли немного соли поваренной.

Хлор сушили по простому сернягой.

[Phobos]

Имел в виду именно приведенную выше методику. Сухие кристаллы, указана необходимость охлаждения.
И мысли те же самые - не подразбавить ли?

[amik]

Коллега Phobos, по методике "Рапапорт&Ильинская" конденсируют в сухом льду. Сразу сказали бы сразу, что на нее ориентируетесь, тогда и с осушкой нет проблем
У неоргаников другие подходы ко многим процессам Вот коллег avor предлагает через сернуху пропускать газ, но Вам оно не нужно.

[Phobos]

Меня как бы больше интересует безопасность методики и полная конверсия. Что делать на выходе с самим газом - это уже второй вопрос. Полностью методику очистки воспроизводить не буду, но скорее всего, таки пропущу через сернягу. У меня идет броминация с BrCl, в присутствии разных кислот Льюиса, а они к воде весьма чувствительны.

[slavert]

кстати это тема, для ответственного дела, конечно надо сначала сжижать хлор полученый из солянки
я так же помню СО сжижал полученный из муравьиной кислоты, так и дозировать проще и точно не плюнет кислотой по ходу не вспенится неожидано, получил сначала жидкий, и уже его в синтез, а иначе так по сути две реакции под присмотром, получение хлора и реакция с хлором...

[S324]

ставьте промежуточный предохранитель(склянку), а то 50% даю, что пена полезет
даа, вот что значит воду не хлорируют
а мы баллон с хлором на водоочисной станции заказываем.

[Бухалыч]

А вотЪ ежели бы из дихромата калия и солянки получали, то там охлаждать и вовсе не надо, а совсем даже греть.
Хлор выделяется спокойно, прекращает почти сразу после убирания нагрева.

[Phobos]

У нас правила дебильные. Баллон с хлором есть, но ставить его в лабу нельзя (даже небольшой), надо тянуть линию снаружи, собирать кучу комиссий и подписей на парочку экспериментов. А при такой методике волокиты нет.

[avor]

У нас правила дебильные. Баллон с хлором есть, но ставить его в лабу нельзя (даже небольшой), надо тянуть линию снаружи, собирать кучу комиссий и подписей на парочку экспериментов. А при такой методике волокиты нет.

Ха! А я то думал вы таким способом собираетесь контролировать количество хлора в реакции, так оно сподручнее чем с балону.

[iskariot]

Хлор для получения ICl всегда получали из бихромата и солянки. Для очистки пропускали через склянки с водой, концентрированной сернягой и пустую. Все получалось заемчательно. Да, и как правильно сказал Бухалыч, всё прекрасно регулируется нагревом колбы.

[slavert]

У нас правила дебильные. Баллон с хлором есть, но ставить его в лабу нельзя (даже небольшой), надо тянуть линию снаружи, собирать кучу комиссий и подписей на парочку экспериментов. А при такой методике волокиты нет.

такие правила есть везде (и в РФ, и в Европе) - и это не пустой звук, в ЕТН был случай, сорвало на моей памяти вентиль на баллоне со фтором который был в помещении, приятного было мало, без тяжелых последствий но все-таки
хлор он послабее конечно

[avor]

такие правила есть везде (и в РФ, и в Европе)

А у нас как хлорировали, разлив по 3-5 литровым баллонам и раздав их каждому в тягу, так и хлорируют. Между прочим, студенческий практикум, правда тяги у нас улетные( не раз тв. продукт улетал в шибер вместе с фильтром). А с расфасовкой из большого баллона по маленьким всякие истории бывали, но пока без жертв(50 лет как). Для справки: парящий из разлива хлор пробивает гражданскую коробку за один вздох.

[propellane]

Лучше делать все по методе, так как разбавив водой марганцовку реакция хуже идет, греть надо, а когда из оксида марганца так вообще в две загрузки делапл, сливая уже разбавленный раствор солянки после первой загрузки, присыпать марганцовку , гораздо удобнее отрегулировать скорость капания солянки( смотреть скорость барботирования), у меня надо было пропускать в течение нескольких часов

[nikkochem]

Лучше конечно получать хлор из соответсвующего баллона, но если такового нет то...
Кроме перманганата и солянки есть еще вариант.
На прежнем месте работы один товарищь грел горелкой расплав безводной CuCl2.
+ Не надо сушить хлор
+ Процесс легко контролировать
- Горелка в тяге (а-я-яй), но можно заменить трубчатой печкой
- Соли меди достатчно летучи и поэтому - трубка широкая и длинная (настоящий тяговый монстр)

Интересно а если погреть MnO2 с безводными хлоридами типа NiCl2, CuCl2, AlCl3. (Вариант MnO2+AlCl3 кажется самым интерестным).

[Droog_Andrey]

Вариант MnO2+AlCl3 кажется самым интерестным.

Тут, наверное, поначалу будет

3MnO₂ + 10AlCl₃ = 3Mn[AlCl₄]₂ + 2Al₂O₃ + 3Cl₂

т.е. с небольшим выходом по хлору.

Но если хорошо нагреть, то можно, наверное, и поболее хлора выщемить:
http://www.factsage.cn/fact/documentati ... -MnCl2.jpg

[antabu]

кстати это тема, для ответственного дела, конечно надо сначала сжижать хлор полученый из солянки
я так же помню СО сжижал полученный из муравьиной кислоты, так и дозировать проще и точно не плюнет кислотой по ходу не вспенится неожидано, получил сначала жидкий, и уже его в синтез, а иначе так по сути две реакции под присмотром, получение хлора и реакция с хлором...

Можно не сжижать, а растворять в четырёххлористом углероде (растворимость неплохая). При получении Cl2 мокрым способом в колбе взбалтывать раствор с CCl4, когда реакция закончится - отделить нижний слой - раствор хлора и использовать его по назначению.