Ванадат натрия.

[Konstantinrs]

Собсно надо получить с грамм этого соединения (мета-ванадат натрия, NaVO3*2Н2О). Вроде банально, но под рукой не оказалось. Из доступного только V2O5. При какой температуре плавить (со щелочью?), в каком тигле, сколько по времени, при какой температуре доставать в эксикатор, чтоб воды не наглотался? Или другие способы. А, да, нужен оооочень чистый. Согласен, купить проще, но сто лет пройдет
Киньте в меня какой-нить книжкой по неорг синтезу этого в-ва, а то у меня только органега...
Заранее спасибо

[amik]

Не надо ничего плавить, если нужен кристаллогидрат NaVO3*2Н2О.
Растворяете в обычном стакане V2O5 с минимальном избытком от стехиометрии NaOH, если будет синий или черный раcтвор, то добавляете каплю перекиси водорода для окисления V(+4) до V(+5) и высаливаете соль спиртом. Можно также упарить до начала кристаллизации и охладить.
При избытке NaOH получите близкий по свойствам ортованададат Na3VO4.

[Konstantinrs]

Так я так и делал. Если брать избыток щелочи, получается темно-зеленый раствор, при упаривании которого получается, как я понял, 16и водный нерастворимый в воде орто-ванадат белого цвета. Если брать избыток оксида ванадия, получается ярко-оранжевый раствор. Ни синих, ни черных растворов не было...

[amik]

Так я так и делал. ... Если брать избыток оксида ванадия, получается ярко-оранжевый раствор. Ни синих, ни черных растворов не было...

Желтый цвет обычно из-за поливанадатов, существующих в большем разнообразии при рН<7. Надо сказать, что эти формы довольно устойчивы и их переход в нормальные ванадаты кинетически затруднен. Попробуйте сыпать V2O5 в щелочной раствор, а не наоборот.

... Если брать избыток щелочи, получается темно-зеленый раствор, при упаривании которого получается, как я понял, 16и водный нерастворимый в воде орто-ванадат белого цвета. Если брать избыток оксида ванадия, получается ярко-оранжевый раствор. Ни синих, ни черных растворов не было...

Ортованадат неплохо растворим в воде, но его растворимость резко уменьшается при избытке NaOH (высаливание).
Зеленый цвет может быть вызван либо примесями в исходном пентаоксиде либо недоокислением ванадия до +5, при этом смесь синего с желтым дает визуально зеленый. Заочно сложно сказать

[Konstantinrs]

Так и делал: сыпал оксид в раствор щелочи...
Растворимость орто-ванадатов зависит от количества воды в кристаллогидрате, которых несколько, и все они имеют ту или иную растворимость в воде. Так вот 16и водный практически не растворим, как я понял из учебников)))
Спасибо за советы. Попробую еще. Медленно сыпать оксид в раствор щелочи с контролем рН. Ну и потом по вкусу и цвету перекиси.

[Joni-Fantazi]

Плохо искал
Заходи в гости - отсыплю сабжа из баночки. Квалификация Ч.

[Konstantinrs]

Гыгыгы) В гости зайду. Никто не знает, где найдешь и потеряешь)
Тему можно закрыть, спасибо за участие и советы.