+++hexachlorodisiloxane

[tolsi]

Уважаемые коллеги!
Кто-нибудь проконсультируйте, можно ли повысить выход гексахлордисилоксана?
Вся проблема состоит в том, чтобы оккуратно гидролизовать SiCl4.
Я делал раствор SiCl4 в эфире, и при перемешивании приливал сырой(1,8% H2O) эфир (0,5 моль воды на моль SiCl4).
Вроде бы при охлаждении, и с малой скоростью прибавления проводил синтез, однако выход дисилоксана 10%,
всё остальное - более высокие гомологи, плюс остался исходный SiCl4.
Я пробовал гидролизовать медным купоросом(надеялся на более мягкий гидролиз), однако требуемого Cl3SiOSiCl3
вообще не образовалось.
Может кто знает как его в Китае делают?

[avor]

Может кто знает как его в Китае делают?

НЕ знаю как делают, хотя народ сейчас каких то ссылок скорее всего накидает. Но если брать вашу методику, то из общих соображений, что бы уменьшить выход олигомеров надо уменьшать концентрацию исходника, те вам тетрахлорид надо капать в эфир с водой, а не наоборот, воды брать чуть ли не стехиометирическое количество и по мере добавления тетрахлорида разводить смесь сухим эфиром. Возможно в промышленности(китайцы) используют ту же реакцию, но в газовой фазе. Это все размышления на заданную тему из общих соображений

О! ссылочка на русхим, спасибо гуглю.

http://rushim.ru/books/polytom/inorgani ... esis07.pdf

Оне его с кислородом при высокой температуре, почти промышленный синтез, ссылка на воду тоже имеется.